ГОСТ 26927-86
Вделительные воронки приливают по 5 см’ этилового спирта и после трех-четырех встряхива
ний содержимое переносят в реактор прибора. Величину абсорбции определяют по резонансной
линии 253,7 нм. Между измерениями необходимо промывать реактор 30 см5этилового спирта.
Параллельно проводят контрольный опыт для определения количества ртути, вносимой с ис
под ьзуемым и реакти вам и.
По полученным значениям абсорбции растворов сравнения после вычитания значения абсор
бции контрольного раствора строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс массу рту
ти в растворах сравнения в микрограммах, а по оси ординат — соответствующее значение оптичес
кой плотности, откорректированное с учетом контрольного опыта.
При использовании прибора, позволяющего получать результаты в единицах концентрации,
работают в соответствии с инструкцией к прибору.
4.4. П р о в е д е н и е и с п ы т а н и я
При анализе садочной, самосадочной и каменной соли навеску массой 8,50 г растворяют пример
но в 100 см3бндистиллировапной воды в конической колбе вместимостью 250 см3с пришлифован
ным обратным холодильником, приливают 5 см3 азотной кислоты плотностью 1,4 г/см! и нагревают
раствор до кипения втечение 1ч. После охлаждения до комнатой температуры фильтруют в
дели тельную воронку вместимостью 500см3, нейтрализуют раствором гидроокиси натрия
концентрации с (NaOH) = 3 моль/дм3 до pH 1—2 (контроль по универсальной лакмусовой бумаге),
разбавляют по лученный раствор бидистиллированной водой до 400 см’. Далее поступают, как
указано в п. 4.3.3.
При анализе вахуум-выварочной соли навеску продукта массой 8.50 г растворяют в 100 см3 би
дистиллированной воды в стакане вместимостью 250 см3, приливают 0,5 см’ азотной кислоты плот
ностью 1,4 г/см’ и фильтруют полученный раствор в делительную воронку вместимостью 500 см3
через фильтр, предварительно промытый раствором азотной кислоты концентрации 200 г/дм3 и би
дистиллированной водой. Стакан и фильтр смывают бидистиллированной водой и доводят объем
до 400 см3. Далее поступают, как указано в п. 4.3.3.
4.5. О б р а б о т к а р е з у л ь т а т о в
Массовую долю ртути (Х2) в млн*1(мг/кг) вычисляют по формуле
X , тг
т
” *
где m —масса навески соли в пересчете на сухое вещество, г;
/м, —масса ртути в пробе, определенная по градуировочному графику, мкг:
ли, —масса ртути в контрольной пробе, мкг.
Вычисления проводят до третьего десятичного знака.
За окончательный результат испытания принимают среднеарифметическое значение результа
тов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми при доверитель
ной вероятности Р = 0,95 не должны превышать 30 % по отношению к среднеарифметическому
значению. Окончательный результат округляют до второго десятичного знака.
Минимальная масса ртути, определенная данным методом, составляет 0.020 мкг в исследуе
мом объеме пробы массой 8,5 г |2,35 10 3 млн*1(мг/кг)|.
Допускаемое расхождение между результатами испытаний, выполненными в двух различных
лабораториях, не должно превышать 60 % по отношению к среднеарифметическому значению при
доверительной вероятности Р - 0,95.
Разд. 4. (Введен дополнительно, Изм. № I).
103
II