ГОСТ 26927-86
зано в табл.1.
500—29/32 ХС
2
3
— реакц он
2.3.3. Приготовление стандартного раствора ртути
Непосредственно перед определением ртути I см’ основного раствора ртути помешают в мер
ную колбу вместимостью 100 см3 и доводят до метки при постоянном перемешивании раствором
йода концентрации 2.5 г/дм3. Полученный раствор содержит 1 мкг ртути в 1см3.
2.3.4. /1риготов.1ение составного раствора сернокислой меди и сернистокислого натрия
Раствор готовят смешением раствора сернокислой меди концентрации 100 г/дм3 и раствора
сернистокислого натрия концентрации 1.25 моль/дм3 (1:5). Смесь перемешивают в конической кол бе
вместимостью 100 см3до получения прозрачного раствора и используют немедленно. При появ
лении мути раствором пользоваться нельзя.
2.3.2 —2.3.4. (Измененная редакция, Изм. № 1).
2.3.5. Подготовка пробы к деструкции
200 —250 г исследуемого продукта тщательно измельчают (зерновые размалывают) и переме
шивают. Пиво перед деструкцией освобождают от двуокиси углерода, для чего 250—300 см’ пива на
ливают в коническую колбу вместимостью 1000 см3, доводят до температуры (201.1) *С на водяной
бане, закрывают пробкой с одним отверстием, через которое пропущена трубка для выхода газа, за
крепляют в аппарате для встряхивания и встряхивают в течение 20—30 мин.
Величина навески пробы для испытания зависит от вида продукта (см. табл. 1).
Параллельно ставят контроль на реактивы, учитывая его при расчете конечного результата.
2.3.6. Деструкция “закрытым "способом(для анализа творога и творожных изделий, сливочного
масла, сычужных и плавленых сыров, маргарина, растительных масел, жировых продуктов)
Деструкцию “закрытым” способом проводят в специальном аппарате, который состоит из дву
горлой круглодонной колбы, холодильника и капельной воронки, соединенных посредством шли
фов (см. чертеж).
В реакционную колбу аппарата для деструкции помешают ис
Аппарат для деструкции
следуемую пробу, добавляют реактивы, количество которых указано в
табл. 1. и соединяют с обратным холодильником. Колбу выдержи
вают 15—20 мин при комнатной температуре, а затем помешают на
водяную баню температурой около 70 *С, постепенно доводя ее до
кипения. Время нахождения колбы на бане зависит от вида продукта. В
случае бурного течения реакции (заполнение реакционной колбы и
холодильника бурыми парами окислов азота) через боковую ка
пельную воронку или холодильник в колбу добавляют порциями по
5—10 см! кипящей воды так, чтобы общее количество приливаемой
воды не превышало 30—50 см3. Деструкцию проводят до полного
просветления придонного слоя. 11о окончании деструкции аппарат
снимают с бани и охлаждают в течение 15 мин. а затем промывают
50 см3горячей воды через холодильник. Колбу отсоединяют от холо
дильника. Содержимое фильтруют в коническую колбу объемом
500 см3с 20 см3раствора мочевины через увлажненный водой двой
нойбумажныйфильтр,уложенныйвворонкудиаметрохз
100—150 мм. Реакционную колбу и фильтр несколько раз промывают
кипящей водой. Обший объем фильтрата и промывных вод должен
состаазять около 30 см3.
2.3.7. Деструкция “открытым”способом(для всех видов продук
тов)
Деструкцию “открытым” способом проводят в термостойкой
конической колбе вместимостью 750 см3. Пробу равномерно распре
деляют по дну колбы, добаатяют реактивы, количество которых ука
/ — холодильник X U I-1 —300. 400.
Вколбу с пробой вносят последовательно этиловый спирт, воду
ронка ВД -3-10
.
ХС:
— капельная
и
во
и азотную кислоту. Колбу закрывают воронкой диаметром 25 мм, со
ная колба КГУ -2-1-500-29/32 ТС
держимое перемешивают и выдерживают при комнатной техшерату-
ре в зависимости от вида продукта от 20 до 30 мин или остаазяют на ночь (зерно, кондитерские из
делия). Серную кислоту назнвают в стакан вмести.мостью 50 см3и осторожно по каплям добаатяют в
колбу с пробой через воронку. Скорость внесения серной кислоты должна постоянно поддержи вать
реакцию разложения азотной кислоты, но чтобы не происходило выделение окислов азота из колбы,
так как при бурном течении реакции возможны потери ртути. По окончании внесения сер ной кислоты
колбу остаатяют в вытяжном шкафу при комнатной температуре до прекращения вы-
95
3