ГОСТ 26927-86
Бюретки стеклянные вместимостью I см3.
Пипетки стеклянные вместимостью 5 и 10 см*.
Стаканы В-1-150 ТХС по ГОСТ 25336.
Фильтры обеззоленные диаметром 7 см, «синяя лента».
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Дитизон по ТУ 6—09—07—1684. раствор вчетыреххлористом углероде массовой концентрации
0,02 г/дм3.
Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220. х. ч.. дважды перекристаллизованный, раствор кон
центрации 400 г/дм3.
Кислота азотная по ГОСТ 4461. х. ч., плотностью 1,4 г/см3, очищенная перегонкой, и раствор
концентрации 200 г/дм3.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, ч. д. а., раствор концентрации с (NaOH) = 3 моль/дм3.
Натрий хлористый для спектрального анализа, х. ч.. дважды перекристаллизованный.
Ртуть. Раствор 1, содержащий 100 мг ртути в 1дм3раствора; готовят следующим образом: 5 см’
ГСО ртути № 3497 отбирают в мерную колбу вместимостью 50 см’ и доводят объем раствора до мет
ки раствором для разбавления раствора ртути, приготовленным по п. 4.3.2. Раствор устойчив в
тече ние 3 мес при хранении в холодильнике.
Ртуть. Раствор 2. содержащий 1мкг ртути в 1см3раствора; готовят путем отбора 5 см3раствора
1 в мерную колбу вместимостью 500 см3и доведения объема до метки раствором для разбавления
раствора ртути. Раствор устойчив в течение 10—12 ч.
Ртуть. Раствор 3, содержащий 0,1 мкг ртути в 1см3раствора; готовят путем отбора 10 см3рас
твора 2 в мерную колбу вместимостью 100 см3и доведения объема до метки раствором для разбавле
ния раствора ртути. Раствор устойчив в течение 5—6 ч при хранении в темном месте.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300. очищенный перегонкой в кварцевом или
стеклянном приборе при температуре 78.3 ‘С.
Углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288, очищенный перегонкой в кварцевом или стеклян
ном приборе при температуре 81 ‘С.
Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и
оборудования с техническими характеристиками не хуже, а реактивов по качеству не ниже указан
ных в стандарте.
4.3. П о д г о т о в к а к и с п ы т а н и ю
4.3.1. Приготовление раствора дитизона
Дня приготовления очищенного раствора дитизона 0.042 г реактива растворяют в 100см! четы
реххлористого углерода в делительной воронке вместимостью 500 см3 и далее анализ проводят по
ГОСТ 4517. Раствор устойчив в течение 6—8 ч.
4.3.2. Приготовление раствора для разбавления раствора ртути
В мерную колбу вместимостью 1дм3помещают 50 см3раствора азотной кислоты плотностью
1.4 г/см3, 5 см3раствора двухромовокислого калия и доводят объем до метки бидистиллированной
водой. Раствор используют свежеприготовленным.
4.3.3. Приготовление растворов сравнения и построение градуировочного графика
В четырех делительных воронках вместимостью по 500 см3 каждая растворяют по 8,50 г хло
ристого натрия в бидистиллированной воде и доводят объем до 400 см3. Приливают по 0.5 см3рас
твора азотной кислоты плотностью 1.4 г/см3 и раствор 2 или 3, количество которых указано в
табл. 4. по 3 см3 раствора дитизона и встряхивают 6 мин.
Т а б л и ц а 4
Объем приливаемых растворов, cm3
Раствор сравненииПримечание
Раствор 2 Раствор 3
1
__
Контрольный раствор
2J—
—
3 0,5
—
—
4 0,3—
—
5 —1.0—
После отстаивания отделяют органический слой и продолжают экстракцию до прекращения
изменения цвета, приливая к водной фазе по 2 см3раствора дитизона. Дитизоновые экстракты со
бирают в делительной воронке вместимостью 250 см3.
10102