9
(2)
где т` - масса ионов меди в 1 см3 раствора, найденная по градуировочному графику, мг;
V1 - объем анализируемого раствора, см3;
3,9295 - коэффициент пересчета ионов меди в медный купорос;
K - коэффициент, равный массовой доле сухого вещества в анализируемом растворе (определяют в зависимости от плотности раствора по приложению А);
V - объем пробы, взятой на анализ, см3.
За результат анализа принимают среднее арифметическое трех параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,05 при доверительной вероятности Р = 0,95.
4.5 Определение массы ионов фтора в 100 см3 растворов препаратов ХМФС, ХМФ-БФ, ФБС, ДМФ с массовой долей 1 % потенциометрическим методом
4.5.1 Аппаратура, реактивы и растворы
Иономер универсальный марки ЭВ-74.
Фторидный электрод.
Гидроокись натрия по ГОСТ 4328, раствор с массовой долей 40 %.
Кислота уксусная по ГОСТ 61, концентрированная.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233.
Натрий лимоннокислый трехзамещенный по ГОСТ 22280.
Натрий уксуснокислый технический по ГОСТ 2080.
Натрий фтористый по ГОСТ 4463, стандартный водный раствор, содержащий 1 мг фтора в 1 см3. Раствор готовят следующим образом: 0,2211 г высушенного при (105 - 110) °С фтористого натрия квалификации х. ч. или ч. д. а. растворяют в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 100 см3 и доводят объем раствора дистиллированной водой до метки. Раствор хранят в колбе из кварцевого стекла.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Колба из кварцевого стекла по ГОСТ 19908 вместимостью 100 см3.
Колбы мерные по ГОСТ 1770 вместимостью 50, 100 и 1000 см3.
Пипетка вместимостью 1 см3.
Буферный раствор с рН 6,0 - 6,5. Раствор готовят следующим образом: 58,5 г хлористого натрия, 102 г уксуснокислого натрия и 15 г лимоннокислого натрия, взвешенных с погрешностью не более 0,02 г, и 1 см3 уксусной кислоты растворяют в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 1000 см3 и доводят объем раствора дистиллированной водой до метки. На рН-метре измеряют рН полученного раствора и в тех случаях, когда его значение выше или ниже 6,0 - 6,5, к раствору добавляют соответственно уксусную кислоту или гидроокись натрия с массовой долей сухого вещества в растворе 40 %.
4.5.2 Построение градуированного графика
В 6 мерных колб вместимостью 50 см3 каждая отмеряют пипеткой 1; 2; 3; 5; 8 и 10 см3 стандартного раствора фтористого натрия, приливают в каждую 25 см3 буферного раствора, доводят объем дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают. Полученные таким образом образцовые растворы содержат в 1 см3 соответственно 0,02; 0,04; 0,06; 0,10; 0,16 и 0,20 мг ионов фтора. Через 30 мин измеряют активность иона фтора на иономере с помощью фторидного электрода. По полученным данным строят градуировочный график в полулогарифмических координатах, откладывая по оси абсцисс активность иона фтора, измеренную на иономере, а по оси ординат - логарифм концентрации.
4.5.3 Проведение анализа