10
Объем пробы раствора, отбираемой для анализа, определяют по таблице 4 для каждого препарата в зависимости от концентрации сухого вещества в растворе. Отобранную пробу помещают в мерную колбу вместимостью 50 см3, приливают 25 см3 буферного раствора, доводят объем раствора дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают. Через 30 мин измеряют активность иона фтора на иономере, как указано в 4.4.2. Концентрацию иона фтора вычисляют путем взятия антилогарифма от логарифма концентрации, определенного по градуировочному графику.
4.5.4 Обработка результатов
Массу ионов фтора т2, г, в 100 см3 раствора препарата с массовой долей 1 % вычисляют по формуле
(3)
где т` - масса ионов фтора в 1 см3 раствора, определенная по 4.5.3, мг;
V - объем анализируемого раствора для определения активности ионов фтора, см3;
V1 - объем анализируемого раствора, см3;
K - коэффициент, равный массовой доле сухого вещества в анализируемом растворе (определяют в зависимости от плотности раствора по приложению А).
За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,05 при доверительной вероятности Р = 0,95.
4.6 Определение массы общего бора в пересчете на борную кислоту в 100 см3 раствора препаратов ББ, ФБС, БС, ХМББ с массовой долей 1 % методом титрования
4.6.1 Аппаратура, реактивы и растворы
Весы с погрешностью взвешивания не менее 0,0002 г.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор концентрации с (НСl) = 0,1 моль/дм3 (0,1 н.).
Гидроокись натрия по ГОСТ 4328, раствор концентрации с (NaOH) = 0,5 моль/дм3 (0,5 н.).
Барий хлористый по ГОСТ 4108, раствор концентрации с (½ ВаСl2) = 0,2 моль/дм3 (0,2 н.).
Маннит.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.
Метиловый красный (индикатор).
Фенолфталеин (индикатор) по нормативной документации.
Тимолфталеин (индикатор).
Бромкрезоловый зеленый (индикатор).
Смешанный индикатор готовят следующим образом: в 100 см3 этилового спирта растворяют 50 мг метилового красного, 300 мг фенолфталеина, 300 мг тимолфталеина и 100 мг бромкрезолового зеленого.
Стакан химический по ГОСТ 25336 вместимостью 100 см3.
Колба коническая по ГОСТ 25336 вместимостью 250 см3.
Колбы мерные по ГОСТ 1770 вместимостью 100 1000 см3.
4.6.2 Проведение анализа
Из раствора препарата для анализа отбирают пробу объемом 10 - 15 см3. При анализе препарата ББ к отобранной пробе прибавляют 5 см3 раствора хлористого бария и гидроокиси натрия до рН 6,5 - 7,0, нагревают до кипения и дают осесть осадку. Осадок отфильтровывают и промывают разбавленным раствором хлористого бария. Общий объем фильтрата и промывных вод не должен превышать 100 см3. При анализе растворов препаратов БС, ФБС, ХМББ к анализируемому раствору добавляют