14
дистиллированной воды, освобожденной от углекислого газа, и разрывают фильтр стеклянной палочкой.
Затем добавляют в стакан 5 капель фенолфталеина и из бюретки приливают раствор гидроокиси натрия концентрации с (NaOH) = 0,1 моль/дм3 (0,1 н.) до появления устойчивой малиновой окраски, после чего приливают еще 3 - 5 см3 раствора гидроокиси натрия до полного растворения осадка. Избыток щелочи оттитровывают раствором азотной кислоты концентрации с (HNO3) = 0,1 моль/дм3 (0,1 н.) до исчезновения малинового окрашивания.
4.9.3 Обработка результатов
Массу диаммонийфосфата т6, г, в 100 см3 раствора препарата с массовой долей 1 % вычисляют по формуле
(5)
где V - объем раствора гидроокиси натрия концентрации с (NaOH) = 0,1 моль/дм3 (0,1 н.), израсходованный в анализе, см3;
V1 - объем раствора азотной азотной кислоты концентрации с (HNO3) = 0,1 моль/дм3 (0,1 н.), израсходованный на титрование избытка гидроокиси натрия, см3;
0,00055024 - масса диаммонийфосфата, соответствующая 1 см3 раствора гидроокиси натрия концентрации с (NaOH) = 0,1 моль/дм3 (0,1 н.), г;
V2 - объем пробы, взятой на анализ, см3;
K - коэффициент, равный массовой доле сухого вещества в анализируемом растворе (определяют в зависимости от плотности раствора по приложению А);
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух определений, допускаемое расхождение между которыми при доверительной вероятности Р = 0,95 не должно превышать: при массовой доле компонента в растворе от 3 до 10 % - 0,2, при массовой доле от 11 до 50 % - 0,4.
4.10 Определение массовой доли карбамида в 100 см3 раствора препарата ДМФ с массовой долей 1 % методом титрования
4.10.1 Аппаратура, реактивы и растворы
Весы с погрешностью взвешивания не менее 0,0002 г.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Кислота серная по ГОСТ 4204, концентрированная, раствор концентрации с (1⁄2 H2SO4) = 0,5 моль/дм3 (0,5 н).
Метиловый красный (индикатор), раствор с массовой долей 0,2 % в этиловом спирте с массовой долей 60 %.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор концентрации с (NaOH) = 1 моль/дм3 (1 н.) и 5 моль/дм3 (5 н.).
Формалин технический по ГОСТ 1625, разбавленный в соотношении 1:1; раствор готовят следующим образом: формалин предварительно нейтрализуют раствором гидроокиси натрия концентрации с (NaOH) = 0,1 моль/дм3 (0,1 н.), полноту нейтрализации контролируют с помощью фенолфталеина до появления неисчезающей в течение 20 с розовой окраски.
Фенолфталеин (индикатор) по нормативной документации.
Тимолфталеин (индикатор).
Смешанный индикатор готовят следующим образом: 0,5 г фенолфталеина и 0,5 г тимолфталеина растворяют в 100 г этилового спирта с массовой долей 96 %.
Колбы конические по ГОСТ 25336 вместимостью 50 и 250 cм3.
Пипетки вместимостью 5 и 25 см3.
Колбы мерные по ГОСТ 1770 вместимостью 100 и 1000 см3.
4.10.2 Проведение анализа