12
(5)
где V1 - объем раствора гидроокиси натрия концентрации с (NaOH) = 0,1 моль/дм3 (0,1 н.), израсходованный на титрование анализируемой пробы, см3;
V2 - объем раствора гидроокиси натрия концентрации с (NaOH) = 0,1 моль/дм3 (0,1 н.), израсходованный на титрование формалина, см3;
0,0053942 - масса хлористого аммония, соответствующая 1 см3 раствора гидроокиси натрия концентрации с (NaOH) = 0,1 моль/дм3 (0,1 н.), г;
V - объем пробы, взятой для анализа, см3;
K - коэффициент, равный массовой доле сухого вещества в анализируемом растворе (определяют в зависимости от плотности раствора по приложению А).
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,04 при доверительной вероятности Р = 0,95.
4.8 Определение массы кальцинированной соды в пересчете на безводный карбонат натрия в 100 см3 раствора препаратов ФБС, БС, ХМФС с массовой долей 1 % потенциометрическим методом
4.8.1 Аппаратура, реактивы и растворы
Иономер универсальный марки ЭВ-74.
Электрод сравнения хлорсеребряный.
Индикаторный электрод стеклянный.
Соляная кислота по ГОСТ 3118, стандартный раствор концентрации с (НСl) = 0,1 моль/дм3 (0,1 н.).
Мешалка магнитная.
Колба мерная по ГОСТ 1770 вместимостью 250 см3.
Пипетка вместимостью 25 см3.
Стакан химический по ГОСТ 25336 вместимостью 100 см3.
4.8.2 Проведение анализа
Определение проводят методом потенциометрического титрования. Пробу раствора препарата переносят в колбу вместимостью 250 см3 и доводят дистиллированной водой до метки. Из раствора отбирают пробу объемом 25 см3 и переносят в стакан вместимостью 100 см3. Для перемешивания раствора в него опускают металлический стержень и включают магнитную мешалку. Перемешивание не прекращают в течение всего цикла титрования. При проведении титрования необходимо также следить, чтобы индикаторный электрод был полностью погружен в титруемый раствор, но не прикасался ко дну и стенкам стакана. Первоначально проводят ориентировочное титрование, прибавляя соляную кислоту концентрации с (НСl) = 0,1 моль/дм3 (0,1 н.) порциями по 1 см3. По резкому отклонению стрелки на шкале иономера обнаруживают первый скачок потенциала, отвечающий оттитровыванию кальцинированной соды.
Далее на второй пробе (25 см3) анализируемого раствора проводят точное титрование, для чего приливают соляную кислоту концентрации с (НСl) = 0,1 моль/дм3 (0,1 н.) в объеме, соответствующем конечной точке титрования (к. т. т.), определенном при ориентировочном титровании, минус 1 см3. Отсчет электродвижущей силы (э. д. с.) производится после достижения ее постоянного значения. Изменение э. д. с. (ΔE) не должно превышать 2 - 3 мВ в течение 1 мин. После этого продолжают титрование соляной кислотой концентрации с (НСl) = 0,1 моль/дм3 (0,1 н.) по каплям для нахождения к. т. т. при минимально возможном прибавляемом объеме титранта. После достижения скачка потенциала убеждаются в малом изменении ΔЕ при дальнейшем титровании по каплям. Отмечают объем титранта V, см3, затраченный на оттитровывание кальцинированной соды.