13
4.8.3 Обработка результатов
Массу карбоната натрия m5, г, в 100 см3 раствора препарата с массовой долей 1 % вычисляют по формуле
(6)
где V - объем раствора соляной кислоты концентрации с (НCl) = 0,1 моль/дм3 (0,1 н.), израсходованный в анализе, см3;
0,1 - нормальность раствора титранта;
53 - грамм-эквивалентная масса определяемого компонента, г;
250 - объем мерной колбы с анализируемым раствором, см3;
25 - объем анализируемого раствора, взятого для титрования, см3;
K - коэффициент, равный массовой доле сухого вещества в анализируемом растворе (определяют в зависимости от плотности раствора по приложению А);
За результат анализа принимают среднее арифметическое двух определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,04 или 0,05 при доверительной вероятности Р = 0,95.
4.9 Определение массовой доли диаммонийфосфата в 100 см3 раствора препарата ДМФ с массовой долей 1 % методом титрования
4.9.1 Аппаратура, реактивы и растворы
Весы с погрешностью взвешивания не менее 0,0002 г.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, раствор концентрации с (HNO3) = 0,1 моль/дм3 (0,1 н.).
Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765; раствор готовят следующим образом: 60 г молибденовокислого аммония растворяют в 200 г раствора аммиака с массовой долей 25 %. Полученный раствор небольшими порциями вливают при сильном взбалтывании в 750 г азотной кислоты плотностью 1,2 г/см3.
Бумага Конго-рот индикаторная.
Калий азотнокислый по ГОСТ 4217, раствор с массовой долей 1 %.
Аммиак водный по ГОСТ 3760, раствор с массовой долей 25 %.
Фенолфталеин (индикатор) по нормативной документации; раствор готовят следующим образом: 1 г фенолфталеина растворяют в 100 см3 этилового спирта с массовой долей 70 %.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор концентрации с (NaOH) = 0,1 моль/дм3 (0,1 н.).
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.
Пипетка вместимостью 10 см3.
Колба коническая по ГОСТ 25336 вместимостью 500 см3.
Стакан химический по ГОСТ 25336 вместимостью 400 см3.
4.9.2 Проведение анализа
Из растворов препарата ДМФ с массовой долей сухого вещества до 15 % для анализа отбирают пробу объемом 10 см3, с массовой долей сухого вещества от 15 до 30 % - 5 см3. Отобранную пробу переносят в стакан вместимостью 400 см3, приливают 100 см3 дистиллированной воды и 1 см3 раствора азотной кислоты концентрации с (HNO3) = 0,1 моль/дм3 (0,1 н.), раствор нагревают до 70 °С и добавляют к нему 50 г молибдата аммония. После тщательного перемешивания и отстаивания в течение 3 ч осадок отфильтровывают и промывают 5 - 7 раз раствором азотнокислого калия с массовой долей 1 %. Конец промывания контролируют с помощью бумаги Конго-рот (если бумага не меняет цвет, промывание заканчивают). Промытый осадок вместе с фильтром переносят в стакан вместимостью 400 см3, приливают 30 см3