7
4 МЕТОДЫ АНАЛИЗА
4.1 Для проверки качества растворов препаратов на соответствие требованиям 3.4 из емкости отбирают пробу для приготовления раствора. Пробу отбирают стеклянной трубкой с внутренним диаметром около 20 мм и длиной 1,2 м. Трубку погружают в хорошо перемешанный раствор на глубину около 0,6 м, закрывают ее открытый конец и затем вынимают. Раствор препаратов ФБС, ХМББ, ХМ, ХМХА, БС, ББ, ДМФ сливают в сухую склянку с притертой пробкой, раствор препаратов ХМФ-БФ и ХМФС - в сухую плотно закрываемую полиэтиленовую емкость.
4.2 Объем пробы, отбираемой на анализ фотоэлектроколориметрическим и потенциометрическим методами в зависимости от концентрации раствора (таблица А.1), определяют по таблице 4.
Таблица 4
Концентрация анализируемого раствора, % | Объем отбираемой на анализ пробы, см3 |
1 - 3 | 5,0 |
4 - 5 | 2,0 |
6 - 10 | 1,0 |
11 - 30 | 0,5 |
4.3 Определение массы бихромата натрия или бихромата калия в растворе препаратов ХМ, ХМББ, ХМФ-БФ, ХМФС, ХМХА с массовой долей 1 % фотоэлектроколориметрическим методом
4.3.1 Аппаратура, реактивы и растворы
Фотоэлектроколориметр типа ФЭК-56М или другой аналогичный прибор.
Колба мерная по ГОСТ 1770 вместимостью 50 и 250 см3.
Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор концентрации с (1⁄2 H2SO4) = 0,9 моль/дм3 (0,9 н.).
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Бихромат натрия по ГОСТ 2651 или бихромат калия по ГОСТ 2652, стандартный водный раствор, содержащий 4 мг соединения в 1 см3.
Стандартный водный раствор готовят следующим образом: 1 г бихромата натрия или бихромата калия помещают в колбу вместимостью 250 см3 и доводят до метки дистиллированной водой.
4.3.2 Построение градуированного графика
В 5 мерных колб вместимостью 50 см3 каждая отмеряют пипеткой 0,5; 1,0; 2,0; 4,0 и 6,0 см3 стандартного раствора бихромата натрия или бихромата калия, доводят объем до метки раствором серной кислоты концентрации с (1⁄2 H2SO4) = 0,9 моль/дм3 (0,9 н.) и тщательно перемешивают. Полученные образцовые растворы содержат в 1 см3 соответственно 0,04; 0,08; 0,16; 0,32 и 0,48 мг бихромата натрия или бихромата калия. Через 30 мин измеряют оптическую плотность на фотоэлектроколориметре, используя синий светофильтр с областью пропускания (350 ± 0,02) нм и кювету с расстоянием между рабочими гранями 10 мм и высотой 30 мм. Раствором сравнения служит раствор серной кислоты концентрации с (1⁄2 H2SO4) = 0,9 моль/дм3 (0,9 н.). По полученным данным строят градуировочный график зависимости оптической плотности раствора от его концентрации.
4.3.3 Проведение анализа
Объем пробы, отбираемой на анализ, определяют для каждого препарата по таблице 4 в зависимости от концентрации сухого вещества в растворе препарата. Отобранную пробу помещают в мерную колбу вместимостью 50 см3, доводят объем до метки раствором серной кислоты концентрации с (1⁄2 H2SO4) = 0,9 моль/дм3 (0,9 н.), хорошо перемешивают и через 30 мин измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре. Концентрацию бихромата натрия или бихромата калия находят по градуировочному графику.