11
несколько капель смешанного индикатора и соляной кислоты до окрашивания раствора в красный цвет. Колбу закрывают часовым стеклом и содержимое ее кипятят в течение 5 мин для удаления углекислоты. Раствор охлаждают до комнатной температуры и нейтрализуют раствором гидроокиси натрия концентрации с (NaOH) = 0,5 моль/дм3 (0,5 н.) до перехода окраски из розовой в желтую (для препарата ББ) или из красной в зеленую (для препаратов БС, ФБС, ХМББ). Добавляют 5 г маннита, 10 капель фенолфталеина (для препарата ББ) и титруют раствором гидроокиси натрия концентрации с (NaOH) = 0,5 моль/дм3 (0,5 н.) до изменения цвета от розового через желтый до бледно-розового (для препарата ББ) или от розового через зеленый до фиолетового (для препаратов БС, ФБС и ХМББ), не исчезающего при прибавлении маннита.
4.6.3 Обработка результатов
Массу общего бора m3, г, в 100 см3 с массовой долей 1 % в пересчете на борную кислоту вычисляют по формуле
(4)
где V1 - объем пробы гидроокиси натрия, израсходованный на титрование, см3;
0,0309165 - масса борной кислоты, соответствующая 1 см3 раствора гидроокиси натрия концентрации с (NaOH) = 0,5 моль/дм3 (0,5 н.), г;
V - объем пробы, взятой для анализа, см3;
K - коэффициент, равный содержанию сухого вещества в анализируемом растворе (определяют в зависимости от плотности раствора по приложению А).
За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,04 при доверительной вероятности Р = 0,95.
4.7 Определение массы хлористого аммония в 100 см3 раствора препарата ХМХА с массовой долей 1 % методом титрования
4.7.1 Аппаратура, реактивы и растворы
Весы с погрешностью взвешивания не менее 0,0002 г.
Формалин технический по ГОСТ 1625, раствор с массовой долей 20 %.
Фенолфталеин по нормативной документации, спиртовой раствор с массовой долей 0,1 %.
Гидроокись натрия по ГОСТ 4328, раствор концентрации с (NaOH) = 0,1 моль/дм3 (0,1 н.).
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.
Колба коническая по ГОСТ 25336 вместимостью 100 см3.
Пипетка вместимостью 10 см3.
4.7.2 Проведение анализа
Из раствора препарата ХМХА с массовой долей до 15 % для анализа отбирают пробу объемом 1 см3, а с массовой долей от 16 до 30 % - 0,5 см3. Отобранную пробу переносят в коническую колбу, приливают 30 см3 воды и 10 см3 формалина, оставляют на 2 - 3 мин и затем титруют раствором гидроокиси натрия концентрации с (NaOH) = 0,1 моль/дм3 (0,1 н.) в присутствии фенолфталеина (2 - 3 капли) до появления бледно-розовой окраски, не исчезающей в течение 30 мин.
Одновременно в тех же условиях определяют поправку на содержание муравьиной кислоты в формалине, для чего в коническую колбу отмеряют пипеткой 10 см3 формалина, добавляют 2 - 3 капли фенолфталеина и титруют раствором гидроокиси натрия концентрации с (NaOH) = 0,1 моль/дм3 (0,1 н.) до появления бледно-розовой окраски.
4.7.3 Обработка результатов
Массу хлористого аммония m4, г, вычисляют по формуле