С 7 ГОСТ 6689.4—92
рмуле
н осадок серной кислотой (3:100). Осадок отбрасывают, а филь
тратвыпаривают досуха.Охлажденный остаток растворяют в
00 см* 2 моль/дм* растворасолянойкислотыпри нагрева
нии. Раствор пропускают через колонку со скоростью 2 см’/лни.
Стаканн колонку промывают 200 см3 2 моль/дм* раствора
солянойкислотыстойжескоростьюдоисчезновения
реакциинаионы меди, никеля и железа.Цинк элюируют
стойжескоростью300 см3воды и собирают элюат в
коническую колбу вместимостью 500 см3. К раствору добавляют
около 0,1 г смеси ксиленолового оранжевого с хлористым натри
ем; нейтрализуют аммиаком до появления слабо-фиолетовой ок
раски. добавляют 2.5 см* раствора серноватистокнслого натрия,
1 см* раствора фтористого натрия, 10 см* буферного раствора и
титруют раствором трилона Б до изменения окраски в желтую.
3.4.2. Для сплавов с массовой долей олова и свинца до 0,05%
Навеску сплава 0,25 г помешают в стакан вместимостью 250 см3,
растворяют в 20 см* азотной кислоты (1:1) при нагревании и
раствор выпаривают досуха. К остатку добавляют 10 см* кон
центрированной соляной кислоты и выпаривают досуха сше три-
четыре раза до полного удаления азотнойкислоты, прибавляя
каждый раз по 10 см* соляной кислоты. Охлажденный сухой
остаток растворяют в 50 см3 2 моль/дм* соляной кислоты при на
гревании и далее анализ проводят, как указано в п. 3.4.1.
3.5. Об р аб о т к ар е з у л ь т а т о в
фо
3.5.1.Массовую долю цинка (A’
i
) в процентах вычисляют по
vV.
т•
I0Q
m — масса на ески, г.
где V - объем раствора трилона Б, израсходованный на титро
вание, см3;
Т — массовая
в
концентрация раствора трилона Б, г/см3;
3.5.2.Расхождения результатов трех параллельных определе
ний d (показатель сходимости) н между результатами двух ана
лизов D (показатель воспроизводимости) не должны превышать
значений допускаемых расхождений, приведенных в табл. 1.
3.53. Контроль точности результатов анализа проводят по
Государственным стандартным образцам (ГСО) или по отрасле
вым стандартным образцам (ОСО), или по стандартным образ
цам предприятия (СОП) медно-никелевых сплавов, утвержден
ным по ГОСТ 8.315, в соответствии с ГОСТ 25086.
4. ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЦИНКА
4.1. Сущность метод а
Метод основан на растворении пробы в азотной кислоте или
смеси азотной и фтористоводородной кислот (при массовой доле