С. 9 ГОСТ Ш 9.4-92
стакан вместимостью 500 см3 и заливают 400 см3 раствора хлорис
того натрия. Смолу выдерживают в растворе 24 ч при
комнатнойтемпературе.Сливаюти промывают смолу де
кантациейсолянойкислотой(3:100)дополного удаления
железа (реакция с роданистым калием). Смолу последовательно
промывают раствором гидроокиси калия 50 г/см3, затем
раствором гидроокиси калия 100 г/дм3 до полного удаления
хлорид-ионов (реакция с азотнокислым серебром). Смолу
промывают дистиллированной водой до слабощелочной реакции
промывнойжидкости,затем обрабатываюттремя порциями
2 моль/дм3 раствора соляной кислоты по 100 см3 каждая.
В нижнюю часть ионообменной колонки помещают тампон из
стеклянной ваты, затем заполняют колонку слоем смолы высотой
200 мм. при этом тщательно следят за тем, чтобы пузырьки воз
духа не задерживались между зернами смолы. После заполнения
колонки через нее пропускают еще 100 см3 2 моль/дм3 раствора со
ляной кислоты. Подготовленная колонка может быть использова
на для 20—25 непрерывных анализов.
Перед проведением анализа высота 2 моль/дм3 раствора соля ной
кислоты над смолой должна быть 10—20 мм. В процессе ра
боты над верхним краем смолы слой жидкости должен быть нс
менее 15—20 мм.
Г1о окончании ионообменного разделения и элюирования цин
ка смолу регенерируют промыванием водой до слабокислой (pH
2) реакции промывной жидкости, затемпропусканием 100 см3
2 моль/дм3 раствора соляной кислоты.
4.4. Проведениеа н а л и з а
4.4.1.При анализе сплавов с массовой долей олова, свинца
и кремния менее 0.05%
Навеску массой 1 г помещают в стакан вместимостью 250 см3
и растворяют в 20 см3 азотной кислоты (1:1).
Раствор выпаривают до сиропообразного состояния, добавля
ют 10 см3 соляной кислоты и выпаривают досуха. Выпаривание
с 10 см3 соляной кислоты проводят трижды,’ после чего сухой
остаток растворяют в 50—70 см3 2 моль/дм3 раствора соляной
кислоты и пропускают полученный раствор через ионообменную
колонку со скоростью 2 см3/мнн.
Промывают колонку 150 см3 2 моль/дм3 раствора соляной
кислоты со скоростью вытекания жидкости 2 см3/мнн и элюируют
цинк 250 см3 воды со скоростью 1,5—2 см3/.млн, собирая элюат н
стакан вместимостью 300 см3.
Раствор упаривают до объема 2—3 см3, разбавляют хлоридно-
аммонийным буферным раствором, переносят в мерную колбу
вместимостью 50 см3 н доливают до метки тем же раствором.
Спустя 10 мин часть растворапереносят в полярографическую
ячейку и полярографнруют раствор при соответствующей чувстви-