С 3 ГОСТ 6689.4-92
где 0,05— масса цинка, взятая на титрование, г;
V— объем раствора трилона Б, затраченный на титрова
ние, смг*.
2.3. Проведение а н а л и з а
2.3.1.
Для сплавов, содержащих менее 0.03% кобальта
Навеску сплава массой 0,5 г помещают в стакан вместимостью
300 см3, добавляют 25 см3 смеси кислот, накрывают часовым стек
лом, стеклянной или пластиковой пластинкой и растворяют при
нагревании.
Стекло (или пластинку) и стенки стакана ополаскивают во
дой, раствор кипятят до удаления оксидов азота, охлаждают, по
мещают в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доливают до
метки водой.
Аликвотную часть раствора 10 см3 помещают в делительную
воронку вместимостью 250 см3, доливают водой до 50 см3 и по
каплям добавляют раствор аммиака до появления неисчезающего
легкого помутнения.
Затем добавляют 5 см3 соляной кислоты (1:4) и при ин
тенсивном перемешивании вводят 50 см3 раствора смеси маскиру
ющих реагентов. Вводят 50 см3 мстнлизобутнлкетона и энергично
встряхивают в течение 2 мин. После разделения фаз водную фазу
помещают во вторую делительную воронку вместимостью 250 см3
и повторяют экстракцию 20 см3 мстил изобутил кетона. Водную
фазу выбрасывают, а органическую объединяют с экстрактом, на
ходящимся в первой делительной воронке. Освободившуюся вто
рую делительную воронку ополаскивают 20 см3 промывного раст
вора и затем этим же промывным раствором промывают объеди
ненные экстракты в первой делительной воронке.
После разделении фаз водную фазу удаляют, а органическую
помещают в стакан вместимостью 400 см3, делительную воронку
ополаскивают 25 см3 соляной кислоты (1:4), а затем 100 см3 во
ды и присоединяют к органической фазе. К полученной смеси
добавляют 20 см3 раствора фтористого натрия, 20 см3 раствора
тиомочевины и устанавливают pH 5,0—5.2 по индикаторной бу
маге «Рифан» добавлением уротропина, затем добавляют на кон
чике шпателя 0,1 г индикаторной смеси и титруют цинк раствором
трилона Б до перехода красно-фиолетовой окраски в желтую.
Перед концом титрования контролируют pH раствора и, в случае
пеобходимости, добавляют уротропин или соляную кислоту (1:4)
для установления pH 5.0 -5.2 по индикаторной бумаге «Рифан».
Вблизи конечной точки титрования раствор трилона Б добавляют
небольшими порциями.
2.3.2.
Д
ля
сплавов, содержащих более 0,03
%
кобальта
Подготовку к анализу проводят по п. 2.3.1. Аликвотную часть
раствора 10 см3 помещают в делительную воронку вместимостью
250 см3, добавляют воды до 50 см3 и по каплям раствор аммнз-