ГОСТ 6699.4—92 С. 10
тельности прибора (высота пика или волны цинка должна быть
не менее 10—15 мм) от минус 1.0 до минус 1,5 В относительно
насыщенного каломельного электрода. Одновременно с опреде
лением цинка в анализируемой пробе выполняют полярографи
ческое определение пробы с добавкой стандартного раствора. Для
этого к пробе с массой I г добавляют стандартный раствор цинка
таким образом, чтобы содержание цинка в добавке равнялось
предполагаемому содержанию цинка в анализируемой пробе и да
лее
бе
поступают, как при определении цинкав анализируемой
про .
сплавов с массовой долей олова, свинца свыше
4.4.2. Для
0.05%
Навеску массой 1 г помещают в стакан вместимостью 250 см3,
осторожно добавляют 20 см3 смеси для растворения и осторожно
выпаривают раствор досуха. Выпаривание с 15 см3 смеси для рас
творения повторяют ещё три раза. К остатку приливают 10 см3
серной кислоты (1:1) и выпаривают до появления густого белого
дыма серной кислоты. Охлаждают стакан, добавляют 30 см3 воды,
нагревают до кипения, охлаждают и отфильтровывают остаток на
плотный фильтр, промывая его раствором серной кислоты (3: 100).
Остаток отбрасывают. Фильтрат выпаривают досуха, сухой оста
ток растворяют в 50—70 см3 2 моль/дм3 раствора соляной кис
лоты. пропускаю? через колонку и далее поступают, как указано
в п, 4.4.1.
4.4.3. Д
ля
сплавов с массовой долей кремния свыше 0.05%
Навеску массой 1 г помещают в платиновую чашку, раство
ряют в 20 см3 азотной кислоты с добавлением 2 см3 фтористоводо
родной кислоты, затем добавляют 20 см3 серной кислоты (1:1) и
выпаривают до появления густого белого дыма серной кислоты.
Охлаждают чашку, ополаскивают ее стенки водой и выпаривают
досуха. Остаток растворяют в 50—70 см8 2 моль/дмя раствора со
ляной кислоты, пропускают через колонкуи далее поступают,
как указано в п. 4.4.1.
4.5. Об раб от кар е з у л ь т а т о в
4.5.1.Массовую долю цинка (Х2) в процентах вычисляют по
формуле
-
t
А \,
(*,—S)
С
i
У .100,
где й |— высота волны (пика) цинка, соответствующая раство
ру анализируемой пробы, мм;
/;»— высота волны (инка) цинка в контпольном опыте, мм;
С — концентрация стандартного раствора, г/см!;
V — объем добавки, см3;