ГОСТ 6689.4—92 С. в
Л1ассовая концентрация раствора трилоиа Б (Г), выраженная
в г/см-1 цинка, рассчитывается по формуле
где т — масса цинка, взятая на титрование, г;
V — объем раствора трилоиа Б, израсходованный на титро
вание, см3.
3.3. Подготовкак а н а л и з у
3.3.1. Подготовка хроматографических колонок к работе
50 г анионита {мелкая фракция) помешают в стакан вмести
мостью 500 см3, заливают 400 см3 насыщенного раствора хлорис
того натрия и выдерживают 24 ч при комнатной температуре.
Раствор сливают и промывают смолу декантацией соляной кис
лотой {I :20) до полного удаления железа (реакция с роданистым
калием). Затем смолу последовательно промывают раствором
гидроокиси натрия 50 г/дм3, раствором гидроокиси натрия
I00 г/дм3 до полного удаления хлорид-нона (реакция с азотно
кислым серебром), промывают водой до слабощелочной реакции
промывной жидкости и обрабатывают тремя порциями 2 моль/дм3
раствора соляной кислоты no 100 см1 каждая.
В нижнюю часть ионообменной колонки помещают тампон из
стеклянной ваты, затем заполняют колонку слоем высотой 300—
320 мм, при этом тщательно следят за тем, чтобы пузырьки воз
духа не задерживались между зернами смолы. После заполнения
колонки через смолу пропускают 100 см1 2 моль/дм3 раствора со
ляной кислоты.
Перед проведением анализа высота 2 моль/дм3 раствора соля
ной кислоты над смолой должна быть 10—20 мм.
По окончании хроматографического разделения смолу регене
рируют промыванием водой до слабокислой реакции промывной
жидкости, затем пропусканием 100 см3 2 моль/дм3 раствора соля
ной кислоты.
3.4. Проведение а н а л и з а
3.4.1. Для сплавов с массовой долей олова и свинца свыше
0.05%
Навеску сплава массой 0,25 г помещают в стакан вместимостью
300 см3 и растворяют в 20 см3 смеси для растворения при нагре
вании.
После растворения осторожно вымаривают раствор досуха.
К охлажденному остатку добавляют 10 см3 серной кислоты (1:1)
и выпаривают до появления белого дыма серной кислоты. Оста
ток охлаждают, ополаскивают стенки стакана водой и вновь вы
паривают до появления белого дыма серной кислоты.Остаток
охлаждают, добавляют 50 см3 воды, кипятят до растворения со
лей, охлаждают и оставляют стоять 4 и. Осадок сернокислого
свинца отфильтровывают на плотный фильтр, промывая стакан