ГОСТ I» 50928-96
Электронная версия
3.5 О ф орм л ение результатов контроля
3.5.1 Результаты контроля витаминов в премиксе записывают в специальном журнале для
регистрации анализов.
3.5.2 Журнал ведется работником, на которого возложено проведение анализов по опреде
лению содержания витаминов в премиксах.
В журнале регистрируют все пробы с обязательным заполнением следующих данных:
- обозначения премикса и витамина, на который проводится анализ:
- наименования предприятия-поставщика премикса;
- массы партии;
- даты отбора пробы:
- фамилии и личной подписи лица, отобравшего пробу;
- результата контроля;
- фамилии и личной подписи лица, проводившего контроль.
При необходимости в журнал могут быть включены дополнительные сведения.
3.5.3 Записи должны вестись четко, аккуратно.
3.6 Допусти мая п ог р еш нос ть контроля
Результат контроля вычисляют с точностью до первого десятичного знака и округляют до
целого числа.
За окончательный результат контроля принимают среднее арифметическое результатов двух
параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми при доверительной
вероятности Р = 0,95 не должны быть более 10% для витамина А и 15% для витамина Е
относительно среднего арифметического значения, а между результатами, выполненными вдвух
разных лабораториях, при доверительной вероятности Р = 0,95 расхождения не должны пре
вышать 15% для витамина А и 20% дтя витамина Е соответственно.
4 Определение витаминов А, О, Е нормально-фазной высокоэффективной
жидкостной хроматографией
Сущность метода заключается в омылении навески премикса водно-спиртовым раствором
гидроокиси калия, экстракции витаминов A, D, Е гексаном с последующим определением витами
нов на жидкостном хроматографе.
Метод применим вдиапазоне концентраций витамина А от 10до 10000 международныхединиц
на 1 г премикса (МЕ/г), витамина D от 40 до 10000 МЕ/r. витамина Е от 10 до 10000 МЕД.
4.1 Аппаратура, материалы и реактивы
Хроматограф жидкостный с фотометрическим детектором и систематической погрешностью
измерений не выше 10%отн.: Хром-900 (ЧСФР), Ликвохром (Венгрия), Цвет (РФ) идр. жидкостные
хроматографы с аналогичными характеристиками.
Колонка дтя хроматографии стеклянная или металлическая высотой 150 мм и диаметром 3 мм,
заполненная сепароном S6X зернением 7 мкм.
Спектрофотометр со спектральным диапазоном работы от 186 до 1100 нм.
Весы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по
ГОСТ 24104.
Линейка измерительная металлическая.
Секундомер механический.
Испаритель ротационный ИР-1М на 2 дм* или его аналоги.
Баня водяная, обеспечивающая нагрев до 80—100*С.
Холодильники стеклянные лабораторные по ГОСТ 25336.
Колбы конические со шлифом вместимостью 250 см’ по ГОСТ 25336.
Пипетки 1-1-1(2)-1 по ГОСТ 29169.
Пипетки 1-1-1(2)-1(5) по ГОСТ 29227.
Микрошприцы MUJ-I0M, МШ-50М по нормативному документу [5].
Колбы мерные 2-25-1(2); 2-50-1(2); 2-100-1(2) по ГОСТ 1770.
Воронки делительные вместимостью 200, 500 см* по ГОСТ 25336.
Цилиндры 1(2, 3. 4)-50; 1(2, 3. 4)-100; 1(2. 3, 4)-250; 1(2, 3. 4)-1000 по ГОСТ 1770.
Пробирки с притертой пробкой 2-5-0.1(0.2); 2-10-0.1(0,2) по ГОСТ 1770.
Воронки стеклянные диаметром 4—6 см по ГОСТ 25336.
6
154