Электронная версия
ГОСТ Р 50928-96
3.3 Порядок про веде ния контроля
3.3.! Экстракция витаминов А, Е из премиксов
Из тщательно перемешанной пробы исследуемого премикса берут навеску с погрешнос
тью не более 0,0005 г. Затем навеску премикса помешают в коническую колбу со шлифом
вместимостью 25 см3 или 50 см3 и приливают раствор для экстракции в соответствии с
таблицей I.
Т абли ца I
Содержание
витамина Л в премиксс,
МЕ/г
Содержание
китаминд Е в иремнксе,
MKl/r
Масса иавески
иремикса, г
Обвей aKcrpatCHia. см*
0
40-100
10
- 2000
2000—6000
50-100
100-500
500-1000
10
5
2
20
15
10
Колбу соединяют с обратным холодильником и нагревают на водяной бане при температуре
(75±!) *Св течение 10 мин. Колбу с экстрактом премикса отсоединяют от обратного холодильника,
закрывают притертой пробкой, охлаждают под струей воды до комнатной температуры и фильтруют
через фильтр ПОР-16 с размером пор 10—16 мкм с использованием водоструйного вакуумного
насоса. Фильтрат собирают в мерную колбу вместимостью 25 см3. Коническую колбу и осадок на
фильтре тщательно промывают два-три раза небольшими порциями (2—3 см3) изопропилового
спирта. Раствор в мерной колбе доводят до метки изопропиловым спиртом, тщательно перемеши
вают и хроматографируют.
3.3.2 Хроматографирование
Полученные экстракты хроматографируют по 3.2.6 и 3.2.7. Примеры хроматограмм экстрактов
витаминов А, Е из премиксов представлены в приложении А, рисунок Л.1.
При возникновении сомнений в правильности выбора пика (по объему или времени
удержания), соответствующего витамину А(Е), необходимо в анализируемый экстракт внести
небольшое количество одного из градуировочных растворов витамина Л(Е) (объемное соот
ношение экстракт —раствор витамина А(Е) равно 10 : 2 (10 : 5). Увеличение высоты соот
ветствующего пика по сравнению с высотой этого пика на хроматограмме, полученной до
введения градуировочного раствора в анализируемый экстракт, свидетельствует, что этот пик
соответствует витамину Л(Е).
3.4 Обработка результатов контроля
Для определения содержания витаминов А. Е в премиксе проводят две экстракции и
каждый экстракт хроматографируют два раза. Находят среднее арифметическое значение
высоты пиков, выраженное в единицах оптической плотности или миллиметрах, и по
градуировочному графику определяют содержание витаминов А, Е в международных едини
цах и миллиграммах соответственно.
Содержание в премиксах витаминов А Л"Л, Е Xt , МЕ/r или мкг/г, определяют по формуле
т
где СЛ, Ct - содержание витаминов А. Е, найденное по градуировочным графикам, соответст
венно ME, мкг;
т - масса навески премикса, г.
Содержание в премиксе витамина А ХА или витамина Е А"ь, МЕ/r или мкг/г, при исполь
зовании коэффициента К вычисляют по формуле
Хд (XЕ) * К
hx\ht\
т
где К — коэффициент наклона градуировочного графика для витамина А, Е соответственно,
МЕ/е.о.п., мкг/е.о.п.;
Ад, А, — высота хроматографического пика витамина А. Е соответственно, е.о.п;
т — масса навески премикса, г.
153
5