ГОСТ 30562-97
Включают криоскоп и убеждаются, что охлаждающая жидкость хорошо перемешивается или цир
кулирует. После 12-часового включения проверяют температуру охлаждающей жидкости, а также
положение и амплитуду вибрации проволоки для помешивания.
8.2 Ра б оча я к а л и б р о в о ч н а я п р о в е р к а
Перед каждой серией опытов определяют точку замерзания стандартного раствора хлористого
натрия (например, раствор с точкой замерзания минус 0,512 *С), пока разница вдвух последовательных
измерениях не будет превышать 0,002 *С. Если среднее значение отличается от точки замерзания
стандартного раствора более 0,002 *С, криоскоп повторно калибруют согласно разделу 6.
Если криоскоп работает непрерывно, калибровку проводят не реже I раза в час.
8.3 И з м е р е н и е
8.3.1 Контейнер с пробой осторожно перевертывают и вращают несколько раз, перемешивая
содержимое.
Выливают или переносят пипеткой пробу молока в количестве (2.5±0,1) см} в чистую сухую
пробирку для проб. Убеждаются, что зонд и проволока для помешивания чистые и сухие (при
необходимости их вытирают мягкой чистой неволокнистой тканью).
8.3.2 Вставляют пробирку в откалиброванный криоскоп. Молоко охлаждают и вызывают
кристаллизацию при установленной температуре с точностью 0.1 С. (В некоторых автоматических
приборах температуру можно наблюдать на цифровой шкале; в других приборах необходимая
точность вызова кристаллизации обеспечивается, когда стрелка гальванометра совпадает с соответ
ствующей отметкой).
8.3.3 Если по какой-то причине кристаллизация начинается до установленной температуры,
измерение прекращают и опыт повторяют с другой порцией молока. Если и вторая проба преждевре
менно кристализуется, порцию пробы подогревают до 45 ’С и выдерживают при этой температуре 5 мин
для расплавления кристаллического жира. Затем снова охлаждают до (2()±2) "С и сразу проводят
измерение. После начала кристаллизации температура молока быстро повышается и некоторое время
сохраняется фактически постоянной до ее понижения. Точкой замерзания является наивысшая достиг
нутая в данный период температура и это значение должно быть зарегистрировано.
П ри меч а и и е — Время, когда температура остается постоянной, и интервал времени от начала
кристаллизации до достижения наивысшей температуры могут различаться для разных проб и являются
значительно короче для волы и стандартных растворов хлористого натрия но сравнению с молоком. Важно
зарегистрировать наивысшую температуру.
8.3.4 После завершения измерения пробирку вынимают, термисториый зоил и проволоку для
помешивания ополаскивают водой, затем высушивают мягким чистым неволокнистым материалом и
проводят параллельное измерение с другой порцией того же молока. Если разница в параллельных
измерениях более чем сходимость (0,004 *С), результаты отбрасывают и выполняют еще два после
довательных измерения.
8.4 О х л а ж д е н и е проб
После использования прибора вставляют пустую пробирку и опускают рабочий шарик для
охлаждения зонда. В некоторых конструкциях крноскопа этого достигнуть невозможно, тогда
следует обеспечить охлаждение зонда перед измерением, проведя несколько холостых измерений до
достижения постоянных результатов.
9 ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
9.1 Ср е д н е е з н а ч е ни е
Если рабочая калибровка проведена правильно, за результат принимают среднее арифметическое
значение двух параллельных измерений, округленных до третьего десятичного знака (приложение А).
9.2 Т о ч н о с т ь р е з у л ь т ат о в
Сходимость и воспроизводимость при достоверности 95 %установлены в результате различных
межлабораторных исследований в ряде стран.
9.2.1 Сходимость
Разница между параллельными измерениями, следующими одни за другим, выполняемыми
одним оператором на одном и том же приборе, не должна превышать 0,004 *С.
9.2.2 Воспроизводимость
Разница между параллельными измерениями, полученными в двух разных лабораториях одной
и той же пробы молока, не должна превышать 0,006 ’С.
5