ГОСТ 21948-76 С. 5
петролейный эфир, чха.;
глицерин по ГОСТ 6259—75;
свинец уксуснокислый кристаллический по ГОСТ 1027—67, ч.д.а.;
спирт этиловый по ГОСТ 18300—87;
н-гексан.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
2.7.2 Подготовка к испытанию
2.7.2.1 Для приготовления 5%-ного спиртового раствора глицерина 5 см3глицерина растворя
ют в 95 см3этилового спирта.
2.7.2.2 Для приготовления 4 %-ного раствора уксуснокислого свинца 4 гуксуснокислогосвин
ца РЬ(СН,СООН), •ЗН.О отвешивают на аналитических весах и растворяют в 25 %-ном спиртовом
растворе глицерина (75 см3 этилового спирта +25 см3глицерина).
После приготовления 4 %-ного раствора уксуснокислого свинца определяют титр раствора.
Для этого при помощи аспиратора отбирают пипеткой 5 см3 0,1 и. раствора серной кислоты,
переносят в химический стакан вместимостью 100 см3 и приливают 45 см3 5 %-ного раствора
глицерина. В стакан опускают якорь магнитной мешалки. Стакан вставляют в гнездо магнитной
мешалки, на штативе которой закрепляют микробюретку с 4 %-ным раствором уксуснокислого
свинпа в 25 %-ном спиртовом растворе глицерина и датчик кондуктометра. В стакан с титруемой
жидкостью опускают кондуктометрическую ячейку и определяют начальную точку. Затем раствор
уксуснокислого свиниа приливают по 0.3 см3, постоянно размешивая, и после каждой порции
определяют на кондуктометре значение силы тока, проходящего через раствор. Как только сила тока
начнет увеличиваться, приливают еще 4—5 порций раствора уксуснокислого свинца. Результаты
титрования записывают в специальном журнале.
Из полученных значений силы тока строят график титрования (см. чертеж). По оси абсцисс
откладывают количество уксуснокислого свинца, израсходованное на титрование, в кубических
сантиметрах, а по оси ординат —силу тока, проходящего через раствор. Точки соединяют прямыми
линиями, из пересечения которых на ось абсцисс опускают перпендикуляр и находят точку экви
валентности «Г», соответствующую количеству уксуснокислогосвинца, израсходованного на титро
вание.
График титрования
0,30,6 0,9 1,2 V /.S 1,8см5
Титр уксуснокислого свиниа /’вычисляют по формуле
где V — количество 4 %-ного раствора уксуснокислого свиниа, израсходованного на титрование
5 см’ 0.1 и. раствора серной кислоты, см3.
2.7.3 Проведение испытания
Пробу хмеля, предназначенную для определения альфа-кислоты, необходимо размолоть на
электромельнице.
Взвешивают 7,5 г предварительно размолотого хмеля с погрешностью не более 0.01 г. Навеску
переносят в экстракционную колбу, приливают 50 см3 смеси этилового спирта и н-гексана в
соотношении 1:9 и экстрагируют в течение 5 мин в микроизмельчителе. Содержимое экстракцион
ной колбы переносят на складчатый фильтр и отфильтровывают в коническую колбу вместимостью
100 см3, остаток экстракта выдавливают фарфоровым пестиком.