ГОСТ
5956—78 С. 7
3.5.6. Определение массовой доли марганца
3 5.6.1. Р е а к т и в ын р а с т в о р ы
Кислота азотная по ГОСТ 4461—77, раствор, разбавленный 1:1.
Кислота серная по ГОСТ 4204—77.
Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552—80.
Аммоний надсернокислый (персульфат аммония)поГОСТ
20478—75, раствор с массовой долей (NH«.hS*Oe 20%.
Калий йоднокислый мета (перйодат калия).
Кобальт азотнокислый 6-водный но ГОСТ 4528—78.
Кобальт сернокислый 7-водный по ГОСТ 4462—78.
Никель сернокислый 7-водный по ГОСТ 4465 -74.
Раствор, содержащий I мг/см3 Mn (II); готовят поГОСТ
4212—76 (раствор А).
Раствор, содержащий 0,05 мг/см3 Мп; готовят разбавлением
раствора В в 20 раз (раствор Б); срок хранения раствора Б —
I месяц.
Раствор кобальтового катализатора (КК); готовят растворе
нием 0,7 г азотнокислого или сернокислого кобальта и 2,0 г сер
нокислого никеля в 100 см’ воды.
Кислотная смесь; готовят следующим образом: к 200 см3 во
ды добавляют 50 см3 серной кислоты, после охлаждения раствора
приливают 25 см3 фосфорной кислоты и 100 см-’ азотной кислоты.
Объем смеси доводят водой до 500 см3и перемешивают.
3.5.6.2. Пост роениег р а д у и р о в о ч н о г ог р а ф и к а
В стаканы вместимостью 200 см3 с помощью бюретки вмести
мостью 25 см3 вносят 0.0; 2.0; 4,0; 6.0; 8,0 и 10,0 см3 раствора Б,
что соответствует 0,0; 0,1; 0.2; 0,3; 0.4; 0,5 мг марганца. Объем
растворов доводят водой до 10 см3, приливают по 30 см3 кислот
ной смеси, перемешивают и добавляют но 0,5 г кристаллического
перйодата калия. Растворы нагревают до кипения, кипятят 2—
3 мин с момента появления окраски и выдерживают 10—15 мни
при температуре, близкой к температуре кипения.
В случае отсутствия перйодата калия окисление ионов мар
ганца проводят персульфатом аммония в присутствии раствора ко
бальтового катализатора (КК). Для этого в стаканы с аликвот
ными частями раствора Б приливают по 10 см3 кислотной смеси.
10 см3 раствора КК, нагревают до кипения и в кипящий раствор
приливают 25 см3 раствора персульфата аммония. Растворы вновь
доводят до кипения и выдерживают при этой температуре до пол
ного развития окраски (~ 5 мни). В обоих случаях после разви тия
окраски растворы охлаждают, переносят в мерные колбы
вместимостью 100 см3, доводят водой до метки и перемешивают.
Измеряют оптическую плотность при длине волны 525 нм на
спектрофотометре или фотоэлсктроколориметре с соответствую
щим этой области спектра светофильтром (для ФЭК-56М свето-