С. 6 ГОСТ 5956—7S
1
В три мерные колбы вместимостью 100 см1 пипеткой вмести
мостью 25 см3 пометают по 25 см3 фильтрата (при содержании
бора 0,5% — отбирают по 10 см3 фильтрата). Во вторую и третью
колбы с помощью мнкробюретки вносят соответственно I и 2 см3
раствора, содержащего 0.1 мг/см3 бора, что составляет добавки
1 и 2 мкг/см: бора. Растворы во всех трех колбах доводят водой
до метки н перемешивают. С помощью пипетки вместимостью 1 см1
берут из каждой колбы по 1 см3 раствора и помещают в сухие со
суды вместимостью 25—50 см1. С помощью пипетки или бюретки
приливают 10 см3 раствора хинализарина, закрывают сосуды
пробками и содержимое их осторожно перемешивают круговыми
движениями Охлаждают на водяной бане до температуры (20±
^2°)С и выдерживают 20 мнн при этой же температуре. Затем
растворы фотометрируют при длине волны 620 нм на спектрофо
тометре или на фотоэлектроколориметре с использованием свето
фильтра, соответствующего этой области спектра (для ФЭК-56М
светофильтр .N«8, Лг* х= 597 нм) в кюветах с толщиной поглощаю
щего свет слоя раствора 20 мм. используя в качестве раствора
сравнения раствор, содержащий 2 см3 воды и 20 см3 раствора
хинализарина.
При смене растворов удобно и безопасно опорожнение кюветы
с помощью водоструйного насоса, подключенного к колбе с тубу
сом (колба для фильтрования под вакуумом), в горло которой на
пробке вставлена стеклянная трубка, изогнутая под углом 45° и
оттянутая на конце в капилляр с отверстием диаметром
0,5—1,0 мм. В колбу предварительно помещают 150—200 см3воды.
355.3. О б р а б о т к ар е з у л ь т а т о в
Массовую долю бора в водорастворимой или общей форме
по каждой добавке (Х„.) в процентах вычисляют по формуле
Уа„-Д-100-250-100
п"“ (/«_«) •Ю*-1• V’-m ’
где On— добавка бора, мкг/см3;
п — номер добавки;
В — оптическая плотность раствора без добавки бора;
А — оптическая плотность раствора с добавкой бора;
V—объемаликвотнойчастираствора, взятой для ана
лиза, см3;
т — масса навески, г.
Массовую долю бора в навеске (X) вычисляют как среднее
арифметическое результатов, полученных для двух добавок.
За результат анализа принимают среднее арифметическое ре
зультатов двух параллельных определений, абсолютное расхожде
ние между которыми не превышает допускаемого расхождения,
равного 0.03%, при доверительной вероятности Р = 0,95.