ГОСТ 25011-81 С. 6
2.4.3. Содержимое колбы Кьельдаля подвергают перегонке с водяным паром или простой
перегонке, для чего монтируют соответствующую установку.
Встадии перегонки следует соблюдать плотность установки для перегонки, добавлять раствор
гидроокиси натрия по стенке колбы Кьельдаля и смешивать оба слоя только после подключения
колбы к установке.
В качестве приемника применяют коническую колбу вместимостью 500 см5(при применении
титратора химический стакан вместимостью 500 см3), в которую наливают 50 см-’ раствора борной
кислоты и 4 капли индикатора Таширо. Колбу помещают под холодильник установки для перегонки
таким образом, чтобы нижний конец холодильника был полностью погружен в жидкость.
Для перегонки с водяным паром содержимое колбы Кьельдаля количественно переносят в
колбу для перегонки, споласкивая колбу Кьельдаля 50 см’ воды. Затем добавляют 3 капли парафи
нового масла с нелыо уменьшения ценообразования, осторожно добавляют 100 см’ раствора гидро
окиси натрия таким образом, чтобы в колбе перегонки образовалисьдва слоя жидкости. Немедленно
герметизируют аппарат и пропускают водяной пар через содержимое колбы для перегонки. С
момента кипения содержимого колбы продолжают обогрев втечение 20 мин. Заканчивают перегонку
после получения не менее 150 см’ дистиллята.
Для простой перегонки осторожно разбавляют содержимое колбы Кьельдаля, добавляя 300 см’
воды, перемешивают и охлаждают до комнатной температуры, добавляют несколько карборундовых
бус или кусков пемзы и 3 капли парафинового масла. Затем добавляют 100 см3раствора гидроокиси
натрия таким образом, чтобы он образовал отдельный слой на дне колбы Кьельдаля, и немедленно
подключают колбы к установке для перегонки. Перегонку заканчивают после получения не менее
150 см’ дистиллята.
2.4.4. После сбора не менее 150см’ дистиллята, полученного после перегонки согласно п. 2.4.3,
коническую колбу (приемник) опускают таким образом, чтобы нижний конец холодильника нахо
дился нал уровнем дистиллята, споласкивают конец холодильника водой и проверяют при помощи
лакмусовой бумажки или универсального индикатора изменение окраски конденсата, стекающего
из холодильника. При отсутствии изменений окраски перегонку заканчивают.
2.4.5. Содержимое конической колбы (приемника) титруют раствором соляной или серной
кислоты (0.1 моль/дм’ —0.05 моль/дм’), применяя бюретку, и отмечают с погрешностью не более
0,02 см’ количество израсходованной кислоты.
2.4.6. При употреблении титратора вместо конических колб как приемника применяют хими
ческие стаканы и после окончания перегонки помещают их втитраторе. поступая согласно инструк
ции по обслуживанию аппарата.
2.4.7. Полученные результаты титрования используют для вычисления массовой доли общего
азота и последующего пересчета на белок.
2.4.8. Из каждой пробы проводят, по крайней мере, два параллельных определения.
2.4.9. Контрольную пробу следует проводить так же, как и опытную. Вместо навески мясного
продукта берут кусок пергаментной бумаги.
Контрольную пробу (с повторением) следует проводить каждый раз после приготовления
свежей порции реагентов или растворов. Рекомендуется также периодическое повторение контроль
ной пробы при использовании реагентов, которыми уже давно пользуются.
2.4.10. При получении сомнительных результатов (слишком низких или с большими колеба
ниями между параллельными испытаниями) необходимо провести проверку установки для перегон ки
или процедуры минерализации.
Для проверки установки для перегонки в аппарат помещают, например, К) см’ раствора
сульфата аммония 0,05 моль/дм’ (0.1 н.), подщелачивают, перегоняют и титруют. Низкий результат
(менее 0,95 10-’ моль) может указать на неполную перегонку или неплотность аппарата.
Для проверки всего процесса с неорганическим веществом используют сульфат аммония и
проводят все испытания, как указано в пп. 2.4.1—2.4.5. Низкий результат, который не может быть
приписан процессу перегонки, может быть вызван потерями во время испытаний (выплескивание
жидкости, улетучивание соединений азота и т. д.).
Для проверки всего процесса с учетом разложения органического вещества определяют мас
совую долю азота ворганическом трудноразлагаемом соединении (например, втриптофане), чистом
или смешанном с веществами, не содержащими азот.
Низкий результат может быть получен из-за недостаточного разложения органического веще
ства (например, вследствие неправильного обогрева или применения несоответствующего катали
затора).
65