С. 3 ГОСТ 25011-81
По количеству израсходованного на титрование тиосульфата натрия определяют количество
раствора гипохлорита натрия, необходимого для приготовления реактива 2.
Пример расчета:
Количество раствора тиосульфата натрия концентрации 0,1 моль/дм3(0,1 и.), израсходованно
го на титрование 1см* исходного раствора гипохлорита натрия, составляет, например. 12.09 см».
Эквивалентная масса гипохлорита натрия равна половине молекулярной массы гипохлорита
натрия и состаатяет 74.4:2 = 37,2 г. Следовательно, количество гипохлорита натрия в исходном
растворе гипохлорита натрия состаатяет 1,209 х 37,2 = 44.97 г.
Учитывая, что реактив 2 должен содержать 0,42 г гипохлорита натрия, из пропорции опреде
ляем:
в 1000 см3исходного раствора — 44.97 г
X- 0,42 г
44 17
X =
’
1000
Л
0.42
’
* 9,4 см3.
Следовательно, для приготовления 1 дм3 реактива 2 требуется 9,4 см3 исходного раствора
гипохлорита натрия.
1.4.6. Приготоатение стандартного раствора сернокислого аммония для построения градуиро
вочной кривой
0.236 г сернокислого аммония, предварительно высушенного до постоянной массы при тем
пературе 60 *С, вносят в мерную колбу вместимостью 500 см3, растворяют вдистиллированной воде
и доводят объем до метки.
Этот раствор яатяется стандартным и содержит 0,1 мг азота в 1 см3.
1.4.7. Проведение цветной реакции
В мерные колбы вместимостью по 100см’вносят следующие количества стандартного раствора
в см3: 1.0; 1.5; 2,0; 2,5; 3,0: 3,5: 4.0; 4.5; 5.0. После доведения объемов колбдистиллированной водой
до метки получают серию рабочих растворов концентрации; 1,0; 1,5: 2,0; 2,5; 3.0; 3,5; 4,0; 4.5; 5,0
мкг азота в 1см3.
Для проведения цветной реакции в пробирки берут по 1см3рабочего раствора, добаазяют 5 см3
реактива 1 и 5 см3 реактива 2. перемешивают и через 30 мин измеряют величину оптической
плотности на спектрофотометре при длине волны 625 нм или на фотоэдектроколориметре с красным
светофильтром в кювете с толщиной поглощающего свет слоя I см в отношении контрольного
опыта.
Повторность проведения цветной реакции трехкратная. Для каждого определения готовят
новый стандартный раствор.
1.4.8. Построение градуировочного графика
По полученным средним из трех стандартных раствороп строят на миллиметровой бумаге
размером 20 х 20 см градуировочный график.
На оси абсцисс откладывают величину концентрации азота (мкг/см3), на оси ординат —
соответствующую ей оптическую плотность. Градуировочный графикдолжен проходить через начало
координат.
1.5. Проведение испытания
Навеску продукта рассчитывают по разности, для этого часть измельченной объединенной
пробы помешают в бюксу, закрывают крышкой и взвешивают с допустимой погрешностью не более
0,0002 г. Затем из бюксы скальпелем отбирают 0,4—0,5 г продукта на листок беззольного фильтра и
вместе с ним осторожно опускают в колбу Кьельдаля. Бюксу закрывают, взвешивают и рассчитывают
точную массу продукта, взятого для анализа.
Такой же листок беззольного фильтра помешают в контрольную колбу Кьельдаля. Затем в обе
колбы добавляют 10 см3концентрированной серной кислоты. 1—2 г сернокислого калия и проводят
минерализацию, периодически добавляя для интенсивности процесса в охлажденную пробу пере
кись водорода (5—7 см3в течение всей минерализации). Допускается применение других катализа
торов. обеспечивающих точность определения.
После минерализации колбы охлаждают и содержимое количественно переносят в мерные
колбы вместимостью 250 см3, после охлаждения объем доводят до метки и содержимое перемеши
вают.
5 см3 полученного минерализата переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доводят
до метки дистиллированной водой, получая вторично разбавленный минерализат. Для проведения
62