С. 5 ГОСТ 25011-81
нии. позволяющая обогревать колбы Кьельдаля в наклонном положении, таким образом, чтобы зона
нагрева находилась ниже уровня жидкости в колбе. Аппарат должен быть оснащен вытяжным
устройством, позволяющим удалять испарения кислот во время обогревания.
Мешалка магнитная с регулируемым числом оборотов и штативом, а также захватом для
бюретки вместимостью 50 см3.
Титратор автоматический потенциометрический или полуавтоматическая бюретка.
Бюретка 1-2-50-0.1 или 2-2-50-0,1 по ГОСТ 1770—74.
Дозаторы для жидкостей или цилиндры 1—25, 1—50, 1—100, 1—500 по ГОСТ 1770—74.
Мельница шаровая или ступка с пестиком по ГОСТ 9147—80.
Катализатор медный; готовятследующим образом: тщательносмешивают в весовом отношении
30:1 мелкорастертый безводный сульфат калия по ГОСТ 4145—74с тонко растертым сульфатом меди
по ГОСТ 4165—78. Компоненты смеси, взвешенные с погрешностью не более 0,1 г, растирают в
шаровой мельнице или в ступке. Смесь хранят в герметически закрытой склянке и предохраняют
от увлажнения. Допускается применение других катализаторов.
Кислота серная по ГОСТ 4204—77, 18,76 моль/дм3(1.84 г/см3).
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77. 8.25 моль/дм3(330 г/дм3).
Раствор свободный от карбонатов; готовят следующим образом: растворяют 330 г гидроокиси
натрия в воде и разбаатяюг до объема I дм3.
Кислота борная по ГОСТ 9656—75, 0,65 моль/дм3 (40 г/дм3); готовят следующим образом:
растворяют 40 г борной кислоты в воде и разбавляют до объема 1дм3.
Кислота соляная по ГОСТ 3118—77 или серная по ГОСТ 4204—77 0,1 моль/дм3—
0,05 моль/дм3(0,1 н. —0,1 и.).
Индикатор Таширо —смесь: готовят растворением 2 г метилового красного и 1 г метилового
голубого в 1000 см3 этилового спирта по ГОСТ 5962—67* или по ГОСТ 18300—87, 16.28 моль/дм3
(96 %-ного). Раствор хранят в склянках из темного стекла в холодном темном месте (индикатор
изменяет цвет при pH = 5,4).
Бумага пергаментная размерами 60x80 мм по ГОСТ 1341—97.
Средства, предупреждающие перегревание во время минерализации: стеклянные или карбо
рундовые бусы или куски твердого фарфора.
Средства, предупреждающие перегревание жидкостей во время перегонки: карборундовые бусы
или свежевыжженные куски пемзы.
Средства, предупреждающие ценообразование во время перегонки: парафиновое чистое масло.
Бумажки лакмусовые кислотные или универсальные индикаторы.
Сульфат аммония по ГОСТ 3769—78.
Колба Кн-1-500-29/32 или Кн-2-500-34 по ГОСТ 25336-82.
Стакан Н-1-500 ТХС по ГОСТ 25336-82.
Фильтры обеззоленные.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
2.4. Проведение испытания
2.4.1. На пергаментной бумаге отвешивают около 2 г пробы с погрешностью не более 0.001 г.
Для проб с большой массовой долей жира масса навески не должна превышать 1,5 г.
2.4.2. Навеску помещают в колбу Кьельдаля, добаапяя несколько стеклянных или карборун
довых бус или несколько кусочков фарфора. 15.5 г медного катализатора, взвешенного с погреш
ностью не более 0,1 г, и не более 25 см3 серной кислоты. Содержимое колбы осторожно
перемешивают и колбу укрепляют под углом около 40" относительно вертикали на установке для
сжигания. Содержимое колбы обогревают осторожно, до появления ценообразования и полного
растворения пробы.
Затем обогревают интенсивно и выдерживают в состоянии кипения, вращая периодически
колбу вокруг ее оси. После полного осветления содержимого колбы продолжают обогрев в течение 90
мин. Обшая продолжительность минерализации должна быть не менее 120 мин. Затем содержи мое
колбы охлаждают до температуры около 40 ‘С, осторожнодобавляют 50см3 воды, перемешивают и
охлаждают до комнатной температуры.
Во избежание потерь во время минерализации пробы следует избегать проникновения пены в
горло колбы, испытание проводить в условиях, не удлиняющих чрезмерно его продолжительность,
но гарантирующих полную минерализацию пробы.
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51652—2000.
64