ГОСТ Р 51762-2001
Ятя пересчета объемной доли -V,
%,
определяемого вещества градуировочной смеси в массовую
концентрацию
с,
мг/дм3, используют формулу
с = Х
10000р.(I)
где р — плотность данного вещества, г/см3;
10000 — множитель для пересчета объемной доли,
%,
в массовую концентрацию, мг/дм3.
Градуировку хроматографа выполняют не реже одного раза в две недели. Значения градуиро
вочного коэффициента заносят в память компьютера.
4.4.3 Анализ образца
Перед проведением анализа образца проводят «холостой» анализ (без ввода образца) в услови
ях, указанных в 4.4.1. При наличии пиков проводят кондиционирование колонки по 4.3.2.2.
В испаритель (инжектор) микрошприцем вместимостью 10 мм3, 5 мм3или 1мм3вводят 1 мм3
образца водки или спирта и выполняют хроматографическое разделение смеси в условиях, указан
ных в 4.4.1.
Регистрируют пики вобласти времени удерживания, соответствующего каждому веществу гра
дуировочной смеси на содержание летучих кислот.
Регистрируют пики в области времени удерживания фурфурола градуировочной смеси на
содержание фурфурола. Считают, что вещество отсутствует в анализируемом образце водки или
спирта, если отношение сигнала (высоты пика) к уровню шума не превышает значение 2:1.
Образец анализируют два раза в условиях повторяемости в соответствии с требованиями
ГОСТ РИСО 5725-1.
4.4.2. 4.4.3 (Измененная редакция, Изм. № 1).
4.5Обработка результатов измерений
4.5.1Обработку результатов измерений выполняют, используя программное обеспечение
входящих в комплект хроматографа персонального компьютера или интегратора в соответствии с
инструкцией по их эксплуатации.
Диапазоны измеряемых массовых концентраций летучих кислот и фурфурола, показатели по
вторяемости и воспроизводимости, предел повгоряемости и границы относительной погрешности
метода приведены в таблице I.
Таблица I
Определяемое юксичмое
вещеегво
Диапазон измеряемых
массовых
концентраций
Показатель
повторяемо
сти |ОСКО*
повторяемо-
СТИ>
Оц.
%
Предел
повторяемо
сти
Гг
%
(Р-
0.95.
п - 2 }
Показатель
воспроизво
димости
(ОСКО*
воспроизво
димости)
(ItfJ.
%
Гранины
относитель
ной
по|рсшпости
±6,
%
(Р
- 0.9S)
Летучие кислоты:
уксусная, мг/дXI3
От 0,5 до 10 включ.
Св. 10 « 1000 .
5
4
15
1 2
7
6
15
12
прониононая. xir/дм3
То же
То же
То же
То же
То же
»
»
»
»
*
*
»
»
•
изомасляная. мг/дм3
масляная, мг/дм3
изовалсриановая.
мг/дм3
»
•
валериановая, мг/дм3
%
*
*
Фурфурол, мг/дм3
*
»
*
*
*
»
»
* ОСКО —относительное среднее квадратическое отклонение.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
4.5.1а За результат измерений принимают среднеарифметическое значение двух параллель
ных определений массовой концентрации /-го вещества, полученных в условиях повторяемости,
если выполняется условие приемлемости по формуле
6