ГОСТ I» 51762-2001
Кислота изомасляная (2].
Кислота масляная |3|.
Кислота изовалериановая |4).
Кислота валериановая |5|.
Склянка для хранения градуировочной смеси любого типа с пробкой, обеспечивающей герме
тичность.
Допускается применение других средств измерений, материалов и реактивов с метрологичес
кими характеристиками и по качеству не хуже указанных.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
4.3Подготовка к выполнению измерений
4.3.1 Монтаж, наладку и вывод хроматографа на рабочий режим проводят в соответствии с
инструкцией, прилагаемой к прибору.
4.3.2 Кондиционирование капиллярной колонки
4.3.2.1 Новую капиллярнуюколонку помещают втермостат хроматографа и, не подсоединяя к
детектору, продувают газом-носителем со скоростью 0.072—0,144 дм3/ч при температуре термостата
колонок 180 *С в течение 4 ч. Затем колонку подсоединяют к детектору и проверяют стабильность
нулевой линии при рабочей температуре термостата колонок.
4.3.2.2 Перед проведением анализов на содержание летучих кислот и фурфурола в спирте и
водках проводят кондиционирование колонки при температуре термостата колонок 180 ’С до стаби
лизации нулевой линии.
4.3.3 Приготовление градуировочных смесей
4.3.3.1 Прибор градуируют по искусственным смесям методом абсолютной градуировки.
4.3.3.2 При отсутствии готовых аттестованных градировочных смесей определяемых веществ в
спирте и водке их готовят из веществ массовой долей основного вещества не менее 98
%
наэтиловом
ректификованном спирте или на водно-спиртовом растворе этилового ректификованного спирта
объемной долей 40
%.
используемых в качестве растворителя.
4.3.3.3 Прнготоапение градуировочных смесей для анализа спирта и водок на содержание
летучих кислот
Градуировочная смесь должна содержать следующие вещества: уксусную, пропионовую, изо-
масляную. масляную, нзовалериановую, валериановую кислоты.
4.3.3.3.1 Приготовление градуировочных смесей летучих кислот объемной долей веществ
0,001
%
4.3.3.3.1.1 Градуировочная смесь для анализа спирта
Вмерную колбус пришлифованной пробкой вместимостью 1000см3наливают 250 см3этилово
го ректификованного спирта и мнкродозатором вносят по 0,01 см3каждого чистого вещества, меняя
наконечники перед отбором каждого вещества.
4.3.3.3.1.2 Содержимое колбы перемешивают, доводят до метки этиловым ректификованным
спиртом и выдерживают при температуре 20 ’С в течение 25 мин.
4.3.3.3.1.3 Градуировочная смесь для анализа водок
В мерную колбу с пришлифованной пробкой вместимостью 1000 см3 наливают 250 см3 вод
но-спиртового раствора объемной долей этилового ректификованного спирта 40
%
и микродозато
ром вносят по 0.01 см3 каждого чистого вещества, меняя наконечники перед отбором
каждого вещества.
4.3.3.3.1.4 Содержимое колбы перемешивают, доводят до метки водно-спиртовым раствором
объемной долей этилового ректификованного спирта 40
%
и выдерживают при температуре 20 ‘С в
течение 25 мин.
4.3.3.3.2Приготовление градуировочных смесей летучих кислот объемной долей веществ
0,0005
%
4.3.3.3.2.1 Градуировочная смесь для анализа спирта
Вмерную колбу с пришлифованной пробкой вместимостью 1000см3наливают 250 см3этилово
го ректификованного спирта и колбой вместимостью 500 см3количественно переносят 500 см3 гра
дуировочной смеси объемной долей веществ 0.001 %, приготовленной по 4.3.3.3.1.1.
Ддтее повторяют операции по 4.3.3.3.1.2.
4.3.3.3.2.2 Градуировочная смесь для андтиза водок
В мерную колбу с пришлифованной пробкой вместимостью 1000 см3 наливают 250 см3 вод
но-спиртового раствора объемной долей этилового ректификованного спирта 40
%
и колбой вмести
мостью 500 см3 количественно переносят 500 см3 градуировочной смеси объемной долей веществ
0,001
%,
приготовленной по 4.3.3.3.1.3. Далее повторяют операции по 4.3.3.3.1.4.
3