С 8 ГОСТ 25702.7—83
центрацией 1 моль/дм3 до pH-1,5 (устанавливают с помощыо
рН-яетра), добавляют 5 см3 раствора молибденовокнслого аммо
ния и вновь подкисляют раствором серной кислоты с молярной
концентрацией 1 моль/дм3 (~3 см3) до рН-1.4. После прибавле ния
каждого реактива содержимое стакана перемешивают стек
лянной палочкой. Полученный раствор переводит в мерную колбу
вместимостью 50 см3, разбавляют водой до метки и перемешива
ют. через 10 мин измеряют оптическую плотность растворов, как
указано в п. 2.2.2.1. относительно одновременно приготовленного
«нулевого» раствора, содержащего все реактивы, за исключени
ем основного раствора двуокиси кремния.
По найденным значениям оптической плотности и соответст
вующим нм массам двуокиси кремния строят градуировочный
график.
2.2.2.1; 2.2.2.2. (Измененная редакция, Изм. № I).
2.2.3. Анализ т а к т а л и т о в о г о к о н ц е н т р а т а
2.2.3.1.В никелевый, железный или стеклоуглеродный тигель
помещают 4 г гидроокиси натрия, расплавляют на электроплитке
при 400°С до прекращения выделения пузырьков, т. е. до полною
обезвоживания щелочи. После охлаждения тигля на поверхность
застывшего плава помещают навеску пробы массой 0,1 г и сплав
ляют в муфельной печи при температуре 600—700°С в течение
15—20 мин до получения однородного плава. По охлаждении ти
гель помещают во фторопластовый стакан.вместимостью 200 см’,
прибавляют 50 см3 горячего раствора хлористого натрия и вы
щелачивают плав при умеренном нагревании в течение 5—10 мин.
Затем тигель удаляют из стакана, обмывая его стенки тем же
горячим раствором хлористого натрия. При окрашивании раство ра
в зеленый цвет соединениями марганца к раствору приливают 1—2
см3этилового спирта и кипятят в течение 2—3 мин.
Раствор охлаждают и вместе с осадком переводят в мерною
колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки раствором хло
ристого натрия, перемешивают и сразу же переливают в сухую
полиэтиленовую посуду.
Раствор фильтруют через сухой фильтр «синяя лента» в сухой
фторопластовый стакан, отбрасывая первые порции фильтрата.
Отбирают аликвотную часть анализируемого раствора пробы
5—20 см3 (в зависимости от содержания двуокиси кремния) и по
мещают во фторопластовый стакан вместимостью 50 см3, прили
вают 3 см3 раствора лимонной кислоты, разбавляютводой до
30 см3, нейтрализуют раствор раствором серной кислоты с моляр
ной концентрацией 3 моль/дм3 до pH 1,4—1.5 с помощью рН-мет-ра,
приливают 5 см3 раствора молибденовокислого аммония, вновь
•6