С. в ГОСТ 28702.7—83
оки и кремния.
фик.
~400 нм, относительно одновременно приготовленного «нулевого»
раствора, содержащего все реактивы, кроме основного раствора
дву
По
с
найденным значениям оптической плотности и соответст
вующим им массам двуокиси кремниястроятградуировочный
гра
2.2.1.1; 2.2.1.2. (Измененная редакция. Изм. № 1).
2.2,1.3.Анализ лопаритового концентрата (ускоренный вари
ант).
2.2.1.3.1.В никелевый тигель помещают 3 г гидроокиси нат
рия, расплавляют на электроплитке при 400°С до прекращения
выделения пузырьков, т. е. до полного обезвоживания щелочи.
После охлаждения тигля на поверхность застывшего плава_поме
щают навеску пробы массой 0,5 г н сплавляют в муфельной печи
при 600 °С в течение 15—20 мин до получения однородного пла
ва. Охлажденный тигель помещают во фторопластовый стакан
вместимостью 200 см3, заливают 70 см1 горячей воды и оставля
ют на песчаной бане до полного выщелачивания плава. Затем ти
гель вынимают из стакана, ополаскивают водой 3—4 раза, сливая
промывные воды в стакан, и вновь выдерживают на песчаной бане
10 15 мин. Содержимое стакана переносят в мерную колбу вме
стимостью 200 см3, доводят до метки водой и перемешивают.
Фильтруют 20—30 см3 раствора через двойной фильтр«синяя
лента* в сухой фторопластовыйстаканвместимостью 50 см .
Аликвотную часть щелочного раствора объемом 10 см* помеща
ют в мерную колбу вместимостью 100 см3, прибавляют 2 3 кап
ли раствора 2,6-динитрофенола и нейтрализуют раствором сер
ной кислоты, разбавленной 1:4, до обесцвечивания раствора, при
бавляют 6 см3 раствора серной кислоты с молярной концентраци ей
0.9 моль/дм3. 3 см3 раствора аммония молибденовокислого, до водят
до метки водой, перемешивают и через 10 мин измеряют
оптическую плотность раствора в кюветах с толщиной поглощаю
щего свет слоя 50 мм. используя светофильтр с максимумом све-
топроп\’скания при длине волны ~400 нм. относительно раствора
контрольного опыта, проведенного через все стадии анализа.
2.2.1.3.2.Для построения градуировочного графика в мерные
колбы вместимостью 100 см3 вводят микробюреткой 0.5; 1.0; 1.5;
2,0; 2,5; 3.0; 3,5; 4,0 см3основного раствора двуокиси кремния, при
бавляют 2—3 капли раствора 2,6<дннтнрофенола, нейтрализуют
раствором серной кислоты, разбавленной 1:4, до обесцвечивания
раствора, приливают 6 см1 раствора серной кислоты с молярной
концентрацией 0.9 моль/дм3. 3 см3 раствора аммония молибдено
вокислого, доводят до метки водой, перемешивают и через 10 мин
64