ГОСТ 25702.7-83 С. IS
дородной кислоты. Тигель помещают на электрическую плитку с
закрытой спиралью и осторожно выпаривают при умеренном на
гревании ло прекращения выделения паров серной кислоты. Сухой
остаток прокаливают в течение 20 мин при 1000X в муфельной
печи, затем охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Прокалива
ние повторяют до постоянной массы.
Массу двуокиси кремния вычисляют по разности между пер вым
и вторым взвешиванием, т. е. до н после обработки нераст
воримого остатка фтористоводородной кислоты.
3.2.2. Анализ цирконового концентрата
3.2.2.1.В серебряный, никелевый или стеклоуглеродный тигель
помещают 3 г гидроокиси натрия, расплавляют па электроплитке
при 400X до прекращения выделения пузырьков, т. е. до полного
обезвоживания щелочи. После охлаждения тигля на поверхность
застившего плава помещают навеску пробы массой 0,3 г. I г пе
рекиси натрия и сплавляют в течение 20 мин при постепенном
увеличении температуры до 700X . Расплавленную массу переме
шивают вращательным движением тигля до получения однород
ного плава.
После охлаждения тигля плав выщелачиваютспомощью
40 см3 горячей воды в стакан вместимостью 250 см3, обмывая
стенки тигля горячей водой. Вначале полученный раствор нейт
рализуют раствором серной кислоты, разбавленной 1:4, по уни
версальной индикаторной бумаге до pH 6—7, а затем прибавля ют
27 см3 раствора серной кислоты, разбавленной 1:1 Стакан с
раствором помещают на электроплитку и упаривают до выделе
ния густых паров серной кислоты. (Появившийся в первый мо
мент нагревания обильный белый осадок при дальнейшем нагре
вании растворяется). После охлаждения содержимое стакана (I)
осторожно переводят в другой стакан (II) вместимостью 250 см3,
куда предварительно прибавлено 50 см3 воды, стенки стакана (I)
обмывают теплой водой. Полученный раствр в стакане (И) на
крывают часовым стеклом н помещают на электроплитку, покры
тую асбестом, и нагревают при температуре не выше 60X до
растворения солей при помешивании, а затем до коагуляции
осадка кремниевой кислоты. Осадок кремниевой кислоты отфильт
ровывают на фильтр «белая лента> и тщательно промывают
100 см3 раствора серной кислоты, разбавленной 1:100, а затеи
3—5 раз горячей водой, собирая фильтрат в мерную колбу вме
стимостью 250 см3, раствор фильтрата разбавляют до метки во
дой и перемешивают (фильтрат используют для фотометрическо го
определения двуокиси кремния). Фильтрат с осадком помеща ют
в платиновый тигель, осторожно высушивают, озоляют. избе-
71