С 14 ГОСТ 25702.7-83
гая воспламенения, прокаливают и муфельной печив течение
40 мин при 1000°С, затем охлаждают в эксикаторе и взвешивают.
Прокаливание повторяют до постоянной массы
Взвешенный осадок смачивают 2—3 каплями воды, прилива
ют I см3 раствора серной кислоты, разбавленной 1:2 и 5 см3 фто
ристоводородной кислоты. Тигель помешают на электроплитку с
закрытой спиралью и осторожновыпаривают до прекращения
выделения паров серной кислоты. Сухой остаток прокаливают в
течение 20 мин при 1000°С в муфельной печи, затем охлаждают в
эксикаторе и взвешивают. Прокаливание повторяют до постоян ной
массы.
Массу выделенной двуокиси кремния в граммах вычисляют по
разности между первым и вторым взвешиванием, т. е. до и после
обработки нерастворимого остатка серной и фтористоводородной
кислотами.
3.2.2; 3.2.2.1. (Измененная редакция, Изм. ЛЬ 1).
3.2.2.2. Фотометрическое определение двуокиси кремния в ра
створе фильтрата
Отбирают аликвотную часть анализируемого раствора фильт
рата. равную 10 смл и помещают в мерную колбу вместимостью 100
см3, прибавляют 40 см3 воды. 10 см3 раствора молибденово-
кислого аммония, перемешивают и оставляют на 15—20 мни. За
тем добавляют 5 см3 восстановительнойсмеси, перемешивают,
разбавляют до метки водой и ещераз перемешивают.Через
20 мин измеряют оптическую плотность раствора, используя све
тофильтр с максимумом светопропускании при ~700 им и кювету
с толщиной поглощающею свет слоя 30 мм по отношению к ра
створу контрольного опыта, проведенного через все стадии ана
лиза. После прибавления каждого реактива содержимое колбы
перемешивают.
Массу двуокиси кремния находят по градуировочному графику.
3.2.2.3. Для построения градуировочного графика в ряд мер
ных колб вместимостью 100 см3 вводят микробюреткой 0,0; 1,0;
.1,5; 2.0; 2,5 и 3,0 см3 рабочего раствора двуокиси кремния, что со
ответствует 50, 75, 100, 125 и 150 мкг двуокиси кремния. Б каж дую
колбу приливают по 10 см1 раствора фильтрата контрольного опыта,
по 40 см* воды, по 10 см1 раствора молибденовокислого аммония,
перемешивают и оставляют на 15—20 мин. Затем добав ляют по 5
см3 восстановительной смеси, перемешивают и разбав ляют до
метки водой и еще раз перемешивают. После прибавле
ния каждого реактива содержимое колбы перемешивают. Через
50 мин измеряют оптическую плотность раствора, используя свето
фильтр с максимумом светопропускании при ~700 нм и кювету
72