С. 12 ГОСТ 257027-83
4 сут.
н т р а т а
водой до метки, перемешивают. Раствор пригоден в течение
3—
Рабочий раствор двуокиси кремния готовят следующим обра
зом: аликвотную часть основного раствора, равную 25 см3, отби
рают пипеткой и помешают в мерную колбу вместимостью
100 см}. Раствор разбавляют водой до метки и перемешивают. Ра
бочий раствор применяют в день приготовления.
1 см3 раствора содержит 0,05 мг двуокиси кремния.
3.1—3.1.2. (Измененная редакция, Йзм. Jft I).
3.2. Проведение анализа
3.2.1. Анализниобиевого(пирохлорового)кон
ц е
3.2.1.1. В серебряный, никелевый или стеклоуглеродный тигель
помещают 3 г гидроокиси натрия, расплавляют на электроплитке
при 400°С до прекращения выделения пузырьков, т. е. до полного
обезвоживания щелочи. После охлаждения тигля на поверхность
застывшего плава помещают навеску концентрата массой 0.3 г.
1 г перекиси натрия, прикрывают тигель крышкой и сплавляют
в муфельной печи в течение 20 мин при постепенном увеличении
температуры до 700°С. Расплавленную массу перемешивают вра
щательным движением тигля до получения однородного плава.
После охлаждения плав выщелачивают 40 см3 горячей воды в
стакан вместимостью 200 см3, осторожно нейтрализуют раствор
серной кислотой, разбавленной 1:4, по универсальной индикатор
ной бумаге до pH б и затем прибавляют 20 см5 серной кислоты.
0.1 г борной кислоты и упаривают раствор до густых паров серной
кислоты. После охлаждения добавляют 10 см3 серной кислоты,
разбавленной 1:1. и вновь упаривают до паров серной кислоты.
После охлаждения содержимое стакана растворяют в 100 см* го
рячей серной кислоты, разбавленной 1:9 и содержащей 5 см’ пе
рекиси водорода и 10 см3 раствора винной кислоты. Стакан на
крывают часовым стеклом, помещают на электрическую плитку,
умеренно нагревают (не выше 60°С) при помешивании до раст
ворения солей. Осадок кремниевой кислоты отфильтровывают н
тщательно промывают серной кислотой, разбавленной 1:20. со
держащей 2 см’ перекиси водорода, а затем два раза горячей во
дой. Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, осторож но
высушивают, озоляют, избегая воспламенения, прокаливают в
муфельной печи в течение 40 мин при 1000°С, затем охлаждают в
эксикаторе и взвешивают. Прокаливание и взвешивание повто ряют
до достижения постоянной массы.
Взвешенный осадок смачивают 2—3 каплями воды, прилива
ют 1 см3 серной кислоты, разбавленной 1:2, и 5 см3 фтористово-
70