ГОСТ 25702.7-83 С. 7
измеряют оптическую плотность растворов в кюветах с толщиной
поглощающего свет слоя 50 мм. используя светофильтр с макси
мумом светопропускания при длине волны ~400 нм. относительно
одновременно приготовленного «нулевого» раствора, содержащего
все реактивы, кроме основного раствора двуокиси кремния.
2.2.1.3—2.2.1.3.2. (Введены дополнительно. Изм. Л* 1).
2.2.2.Анализит т р о с и н х и з и т о в о гоко и центр а-
т а
2.2.2.I.Навеску пробы массой 0.2 г помещают в платиновый ти
гель. тщательно перемешивают с 3 г смеси для сплавления. Ти
гель помещают в муфельную печь и сплавляют навеску в течение
20—30 мин при 900гС. После охлаждения тигель переносят во
фторопластовый стакан вместимостью 200 см*, заливают 100 см3
горячей воды и медленно выщелачивают плав при слабом нагре
вании (кипячения следует избегать). Затем тигель удаляют из
стакана, обмывая его стенки горячей водой. Раствор охлаждают и
фильтруют через сухой фильтр во фторопластовый стакан. Оса-до::
на фильтре несколько раз промывают горячей водой, присо
единяя промывные воды к фильтрату. Полученный раствор нейт
рализуют раствором серной кислоты с молярной концентрацией
3 моль/дм* до изменения окраски индикаторной бумаги Конго,
после чего переливают раствор в мерную колбу вместимостью
200 см\ разбадляют полой до метки н перемешивают.
Отбирают аликвотную часть анализируемого раствора 2—5 см3
И зависимости от содержания двуокиси кремния) и помещают в
стакан вместимостью 50 см1, приливают 1.5 см3 раствора серной
кислоты с молярной концентрацией 3 моль/дм3, разбавляют водой
До 30 см3, приливают 5 см3 раствора молибденовокнелого аммо
ния н вновь подкисляют раствор раствором серной кислоты с мо
лярной концентрацией 1 моль/дм3 до pH-1.4 (устанавливают с по
мощью pH-метра). После прибавления каждого реактива содер
жимое стакана перемешивают стеклянной палочкой. Полученный
раствор переводят в мерную колбу вместимостью 50 см3/разбав-
ляют водой до метки и перемешивают. Через 10 мин измеряют оп
тическую плотность раствора, используя светофильтр с максиму
мом светопропускания при 400 нм и кювету с толщинойпогло
щающего свет слоя 10 мм по отношению к раствору контрольно
го опыта, проведенного через все стадии анализа.
Массу двуокиси кремния находят но градуировочному графику.
2.2 2.2. Для построения градуировочного графика в стаканы
вместимостью 50 см3 вводят микробюрсткой 0,0; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0;
2.5 см3 основного раствора двуокиси кремния, разбавляют водой
до 30 см3, подкисляют раствором серной кислоты с молярной кон-
3
Зак. 944
(&