ГОСТ 25702.7-м С. S
застывшего плава помешают навеску пробы массой 0.2 г, а
сверлу I г перекиси натрия и сплавляют в муфельной печи при
600—700"С в течение 10—15 мин до получения однородного плава.
Охлажденный тигель помещают во фторопластовый стакан вмес
тимостью 200 см3, заливают горячей водой и оставляют на 30 мин
до полного выщелачивания плава. Затем тигель вынимают из ста
кана, ополаскивают водой, сливая промывные воды в стакан. К со
держимому стакана прибавляют 0,5 г метабисульфита калия, тща
тельно перемешивают и дают отстояться. Фильтруют раствор в
полиэтиленовую банку вместимостью 200 см5. Осадок на фильтре
промывают несколько раз промывной жидкостью,присоединяя
промывные воды к фильтрату.
Фильтрат переводят в мерную колбу вместимостью 200 см3,до
водят до метки водой и быстро переводят в полиэтиленовую банку.
Аликвотную часть щелочного раствора 20 см1 помещают во фто
ропластовый стакан вместимостью 50 см3, добавляют 1.5 см3, ра
створа серной кислоты с молярной концентрацией 3 моль/дм3 и
но каплям раствор марганцовокислого калия до слабо-розового
окрашивания. Розовую окраску марганцовокислого калия разру
шают. прибавляя по каплям раствор соли Мора. Подготовленный
раствор переводят в мерную колбу вместимостью 50 см3, прили
вают 5 см3 раствора молнбденовокнелого аммония, подкисляют
раствором серной кислоты с концентрацией 1 моль/дм5 (~3 см3) до
pH 1.4—1,5, доводят водой до метки и перемешивают. Оптиче скую
плотность раствора измеряют через 10 мин, используя све тофильтр
с максимумом светопропускания ~ Ю0 нм. в кювете с толщиной
поглощающего свет слоя 10 мм относительно раствора
контрольного опыта, проведенного через все стадии анализа.
Массу двуокиси кремния находят по градуировочному графику.
2.2.1.2.Для построения градуировочного графика в стаканы
вместимостью 50 см5 вводят микробюреткой 0.5; 1.0; 2,0; 3.0; 4.0 и
5.0 см3 основного раствора двуокиси кремния, разбавляют во дой
до 30 см3, подкисляют раствором серной кислоты с молярной
концентрацией I моль/дм3 до pH-1,5 (устанавливают с помощью
pH-метра), добавляют 5 см3 раствора молибденовокислого аммо
ния и нновь подкисляют раствором серной кислоты с молярной
концентрацией 1 моль/дм3 (3 см5) до pH-1,5. После прибавления
каждого реактива содержимое стакана перемешивают стеклян
ной палочкой. Полученный раствор переводят в мерную колбу
вместимостью 50 см5, разбавляют водой до метки, перемешивают
и через 10 мин измеряют оптическую плотность растворов в кю
ветах с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм. используя све
тофильтр с максимумом светопропускания при длине волны