ГОСТ Р 52363— 2005
Скорость нагревадо температуры 220 °С, °С/мин..............................5— 15
Выдержка вторая, м ин.................................................................................15—20
Коэффициент деления потока................................................................... 80:1—120:1
Газ-носитель....................................................................................................Азот сжатый
Скорость потока газа-носителя, дм3/ч...................................................... 0,048—0.072
Скорость потока воздуха. дм3/ч .................................................................18
Скорость потока водорода, дм3/ч ..............................................................1,8
Объем пробы, мм3 .........................................................................................0.2— 1.
Допускается проведение анализа вдругих условиях хроматографирования, обеспечивающих раз
деление летучих органических примесей, аналогичное приведенному на рисунке 1.
4.4.2 Градуировка хроматографа
Градуировкухроматографа выполняют, используя не менее трех градуировочных смесей, соотве
тствующих началу, середине и концу диапазона измеряемых концентраций. Записывают хроматограм
мы анализа каждой градуировочной смеси. Регистрируют время удерживания и площади пиков
определяемых веществ. Измерения выполняют не менее двух раз. Типовая хроматограмма анализа
градуировочной смеси представлена на рисунке 1.
Градуировочную характеристикуполучают, обрабатываяполученныеэкспериментальные данные
методом наименьшихквадратов при помощи программного обеспечения.Для пересчета объемнойдоли
X. %, определяемого вещества градуировочной смеси в массовую концентрацию С. г/дм3, используют
формулу
С=10Хр,(1)
где 10 — множитель для пересчета объемнойдоли X. %, в массовую концентрацию С. г/дм3;
р — плотностьданного вещества, г/см3.
Градуировку хроматографа выполняют не реже одного раза вдве недели.
4.4.3 Подготовка образца
Для проведения анализа проводят разведение пробы продукта дистиллированной водой в 10 раз.
В мерную колбу с пришлифованной пробкой вместимостью 50 см3наливают 25 см3дистиллированной
воды, пипеткой вместимостью 5 см3из одной бутылки, направленной в лабораторию для
проведения измерений, вносят 5 см3продукта идоводят до метки дистиллированной водой.
Если концентрации каких-либо определяемых примесей в разведенной пробе продукта превы
шают верхнюю границу диапазона градуировки, то проводят разведение пробы продукта в
20—100 раз. Для этого в мерную колбу с пришлифованной пробкой вместимостью 50 см3наливают
25 см3 дистиллированной воды, пипеткой вносят расчетный объем продукта и доводят до метки
дистиллированной водой.
4.4.4 Анализ образца
Перед проведением анализаобразца проводят «холостой» анализ (без вводаобразца) вусловиях,
указанных в4.4.1. При наличии пиков проводят кондиционирование колонки при температуре термоста
та колонок 220 °С втечение часа иснова проводят «холостой» анализ.
Виспаритель (инжектор)микрошприцем вместимостью 10.5 или 1мм3вводят0,2—1,0 мм3образца
продукта, подготовленного по 4.4.3. и выполняют хроматографическое разделение смеси в условиях,
указанных в4.4.1.
Регистрируют пики вобласти времени удерживания, соответствующегокаждому веществуградуи
ровочных смесей. Образец анализируют два раза вусловиях повторяемости всоответствии с требова
ниями ГОСТ Р ИСО 5725-1 (4.5.2).
4.5 Обработка результатов измерений
4.5.1Обработку результатов измерений выполняют, используя программное обеспечение входя
щих в комплект хроматографа персонального компьютера или интегратора в соответствии с
инструкцией поих эксплуатации.
Диапазон изменяемых объемных долей метилового спирта и массовых концентраций остальных
летучих органических примесей, показатели повторяемости и воспроизводимости, предел повторяе
мости играницы относительной погрешности метода приведены втаблице 1.
4