ГОСТ Р 52363—2005
Колонка газохроматографическая капиллярная HP-FFAP (США) 50 м х 0.32 мы х 0.52 мкм. Допус
кается применениедругих капиллярных колонок с техническими характеристиками, обеспечивающими
разделение, аналогичное приведенному на рисунке 1.
1
— уссусный альдегид; 2
—
ацетон. 3 — этилформиат:
4
— этипацетат; 5 — метанол; 6 — 2-бутаном. 7— 2-проланол;
в
— этанол:
9
— этилпролиоиат;
10
— диацетил:
11
— иэобутилацетаг;
12
— 1-пропанол:
13
— этилбутират;
14
— изо-
бутиловыйспирт;
15
— изоамилацетат.
16—
1-бутанол.
17
— изоамиловый спирт
Рисунок 1— Хроматограмма градуировочной смеси для анализа продуктов на содержание летучих органических
примесей, полученная на хроматографе, оснащенном капиллярной колонкой HP-FFAP
Компьютер или интегратор, имеющий программное обеспечение.
Склянка для хранения градуировочной смеси любого типа с пробкой, обеспечивающей
герметичность.
Водадистиллированная по ГОСТ 6709.
Газ-носитель — азот о.ч. по ГОСТ 9293. Допускается использовать генераторы азота.
Водородтехнический марки А по ГОСТ 3022. Допускается использовать генераторы водорода.
Воздух сжатый поГОСТ 17433.Допускается использовать воздушные компрессоры,обеспечиваю
щие необходимое давление и чистоту воздуха согласно инструкции по эксплуатации газового
хроматографа.
Допускается применениедругих средств измерений, материалов иреактивов с метрологическими
характеристиками покачеству не ниже указанных.
4.3Подготовка к выполнению измерений
4.3.1 Монтаж, наладку и вывод хроматографа на рабочий режим проводят в соответствии с
инструкцией поего эксплуатации.
4.3.2 Кондиционирование капиллярной колонки
4.3.2.1 Новую капиллярную колонку помещают в термостат хроматографа и. не подсоединяя к
детектору, продувают газом-носителем со скоростью 0.048—0.066 дм3/ч при температуре термостата
колонок 200 °С втечение 4 ч. Затем колонку подсоединяют к детектору и проверяют стабильность базо вой
линии при рабочей температуре термостата колонок.
4.3.2.2 После проведения анализа по определению летучих органических примесей в продукте
кондиционирование колонки проводят при температуре термостата колонок 220
°С
до стабилизации
базовой линии (30—40 мин).
4.3.3 Приготовление градуировочных смесей
4.3.3.1 Прибор градуируют по искусственным смесям методом абсолютной градуировки.
4.3.3.2 Приготовление градуировочных смесей проводят всоответствии с приложением А.
4.4 Выполнение измерений
4.4.1 Измерения выполняют при следующих режимных параметрах хроматографа:
Температурадетектора. "С......................................................................... 200—250
Температура испарителя (инжектора), "С .............................................. 120—200
Начальная температура термостата. °С ................................................ 50—70
Выдержка первая, мин.........................................................................5—10
3