9
Мешалка магнитная.
Прибор регистрирующий вторичный с пределом допускаемой основной погрешности ±1 % от верхнего предела измерения.
Весы технические.
Мензурка вместимостью 1000 см3.
Стандартный раствор 1, раствор натрия сернистокислого с массовой концентрацией 80 г/дм3; готовят следующим образом: 80 г безводного сернистокислого натрия растворяют в 1 дм3 исследуемого раствора и выдерживают в течение 8 ч, хранят в банке с притертой пробкой.
Стандартный раствор 2, исследуемый раствор с известной массовой концентрацией кислорода, определенной, как указано в п. 1.8 или при наличии затравки - в п. 1.9; готовят следующим образом: 10 дм3 исследуемого раствора помещают в бутыль и насыщают кислородом воздуха при температуре и давлении окружающей среды.
1.10.3. Подготовка к анализу
Датчик кислородомера выдерживают в течение 4-5 ч в дистиллированной воде. Для градуировки шкалы кислородомера используют стандартные растворы 1 и 2. В измерительную ячейку помещают стандартный раствор 1, погружают датчик и при перемешивании устанавливают на шкале кислородомера значение массовой концентрации кислорода 0-0,2 мг/дм3.
Измерительную ячейку и датчик кислородомера промывают дистиллированной водой и стандартным раствором 2. Затем в измерительную ячейку помещают стандартный раствор 2, погружают датчик и при перемешивании устанавливают на шкале кислородомера значение массовой концентрации кислорода.
1.10.4. Проведение анализа
Датчик погружают в исследуемый раствор и через 20-30 мин определяют массовую концентрацию кислорода по шкале кислородомера или с использованием вторичного регистрирующего прибора.
1.10.5. Погрешность определения массовой концентрации кислорода не должна превышать значений, приведенных в табл. 4.
Таблица 4
Массовая концентрация кислорода, мкг/дм3 | Допускаемое расхождение | Массовая концентрация кислорода, мкг/дм3 | Допускаемое расхождение |
в абсолютных единицах, мкг/дм3 | в относительных единицах, % | в абсолютных единицах, мкг/дм3 | в относительных единицах, % |
0,3 | 0,20 | 67 | 3,0 | 0,23 | 8 |
0,4 | 0,20 | 50 | 5,0 | 0,25 | 5 |
0,5 | 0,21 | 42 | 7,0 | 0,27 | 4 |
0,7 | 0,21 | 30 | 10,0 | 0,30 | 3 |
1,0 | 0,21 | 23 | 15,0 | 0,35 | 2 |
1,5 | 0,22 | 15 | 20,0 | 0,40 | 2 |
2,0 | 0,22 | 11 |
|
|
|
2. МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СВОБОДНОЙ ДВУОКИСИ УГЛЕРОДА
2.1. Метод потенциометрического титрования в интервале массовых концентраций двуокиси углерода 0,5-60,0 мг/дм3
2.1.1. Сущность метода
Свободная двуокись углерода взаимодействует с гидроокисью натрия с образованием двууглекислого натрия. Титрование проводят до рН 8,4.
2.1.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Сосуд для потенциометрического титрования - в соответствии с черт. 4 приложения. Вместимость сосуда определяют по п. 6.1 приложения.
Электрод стеклянный типа 1 или 3 по ГОСТ 16287-77.
Электрод сравнения хлорсеребряный насыщенный по ГОСТ 17792-72.