3
В сосуд для отбора проб, заполненный исследуемым раствором, вводят через капилляр редуктора 4 см3 раствора восстановленного сафранина Т (верхний кран сосуда закрыт). Через 8 мин сравнивают окраску раствора с окраской растворов сравнения.
1.1.5. Обработка результатов
Допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений не должны превышать 5 мкг/дм3.
1.2. Фотоколориметрический метод с использованием метиленового голубого
1.2.1. Сущность метода
Кислород, содержащийся в исследуемом растворе, образует метиленовым голубым, восстановленным глюкозой, окрашенное в синий цвет соединение. Интенсивность окраски раствора измеряют на фотоэлектроколориметре.
Метод применяют при определении массовой концентрации кислорода от 0 до 100 мг/дм3.
1.2.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Фотоэлектроколориметр.
Кювета с крышкой, снабженной двумя штуцерами. Натекание воздуха не должно превышать 2,9·10-6 м3 - Па/с.
Весы аналитические.
Весы технические.
Шприц медицинский.
Цилиндр вместимостью 50 см3 с притертой пробкой.
Колбы мерные вместимостью 50, 100, 250 и 1000 см3.
Мензурка вместимостью 500 см3.
Пипетки с делениями вместимостью 1 и 5 см3.
D - глюкоза.
Глицерин.
Спирт этиловый.
Калия гидроокись, раствор с массовой концентрацией 400 мкг/дм3.
Метиленовый голубой.
Основной раствор метиленового голубого; готовят следующим образом: в мерную колбу вместимостью 1000 см3 помещают 0,3 г метиленового голубого, 1,2 г глюкозы, 70 см3 дистиллированной воды, доводят объем раствора до метки глицерином и перемешивают.
Рабочий раствор метиленового голубого; готовят следующим образом: в цилиндр помещают 39 см3 основного раствора метиленового голубого и 1 см3 раствора гидроокиси калия. При восстановлении метиленового голубого раствор обесцвечивается. Раствор хранят при температуре (20±5) °С не более 24 ч, исключая попадание прямых солнечных лучей.
Основной имитирующий раствор; готовят следующим образом: в мерную колбу вместимостью 1000 см3 помещают 0,2460 г метиленового голубого, добавляют 500 см3 этилового спирта, доводят объем раствора до метки дистиллированной водой и перемешивают.
Рабочий имитирующий раствор; готовят следующим образом: в мерную колбу вместимостью 250 см3 помещают 47,5 см3 основного имитирующего раствора, доводят объем раствора до метки дистиллированной водой и перемешивают.
Рабочий имитирующий раствор при двухсоткратном разбавлении соответствует по интенсивности окраски исследуемому раствору с массовой концентрацией кислорода 10 мкг/дм3, прореагировавшего с восстановленным метиленовым голубым.
1.2.3. Проведение анализа
В кювету с исследуемым раствором с помощью шприца вводят 1 см3 рабочего раствора метиленового голубого, перемешивают и через 1 мин измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре с красным светофильтром (длина волны λ = 650 нм) в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм.
В качестве раствора сравнения используют исследуемый раствор.