12
3.4. Проведение анализа
Осветленный раствор отделяют от осадка сернистого кадмия декантацией. Осадок переносят в коническую колбу, добавляют 20 см3 раствора йода и 10 см3 раствора соляной кислоты. Избыток раствора йода титруют раствором серноватистокислого натрия до светло-желтой окраски, добавляют 1 см3 раствора крахмала и титруют до обесцвечивания.
3.5. Обработка результатов
3.5.1. Массовую концентрацию сероводорода X, мг/дм3, вычисляют по формуле:
где V1 - объем раствора йода, добавленный к исследуемому раствору, см3;
V2 - объем раствора серноватистокислого натрия, израсходованный на титрование, см3;
0,852 - масса сероводорода, эквивалентная массе серноватистокислого натрия в 1 см3 раствора с молярной концентрацией эквивалента 0,05 моль/дм3, мг;
V - объем исследуемого раствора, взятый для анализа, см3.
3.5.2. Допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений не должны превышать значений, приведенных в табл. 7.
Таблица 7
Массовая концентрация сероводорода, мг/дм3 | Допускаемое расхождение | Массовая концентрация сероводорода, мг/дм3 | Допускаемое расхождение |
в абсолютных единицах, мг/дм3 | в относительных единицах, % | в абсолютных единицах, мг/дм3 | в относительных единицах, % |
0,8 | 0,6 | 75,0 | 14,0 | 0,9 | 7,0 |
1,0 | 0,6 | 60,0 | 16,0 | 0,9 | 6,0 |
2,0 | 0,6 | 30,0 | 18,0 | 0,9 | 5,0 |
4,0 | 0,6 | 15,0 | 20,0 | 0,9 | 4,5 |
6,0 | 0,7 | 11,0 | 25,0 | 1,0 | 4,0 |
8,0 | 0,7 | 9,0 | 30,0 | 1,0 | 3,3 |
10,0 | 0,8 | 8,0 | 40,0 | 1,3 | 3,2 |
12,0 | 0,8 | 7,0 |
|
|
|
ПРИЛОЖЕНИЕ
Справочное
ОТБОР ПРОБ СОЛЕНЫХ ВОД И ДИСТИЛЛЯТА ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ ГАЗОВ
1. Длина коммуникаций пробоотбора не должна превышать 6 м.
2. Сосуды для отбора проб (см. черт. 1-4) следует присоединять к пробоотборному устройству (черт. 1 и 2 приложения 2 ГОСТ 26449.0-85) при помощи резинового шланга.
3. Перед отбором пробы сосуды необходимо промывать не менее чем 6-кратным объемом исследуемого раствора.
4. Отбор проб из коммуникаций и аппаратов, находящихся под вакуумметрическим давлением, следует производить, как указано в приложении 2 ГОСТ 26449.0-85.
5. При отборе проб для определения массовой концентрации кислорода следует использовать сосуды в соответствии с черт. 1-3, вместимость которых предварительно определяют гравиметрическим методом.
6. Гравиметрический метод определения вместимости сосудов
6.1. Сущность метода
Вместимость сосудов для отбора проб определяют по массе дистиллированной воды с температурой 20 °С.
6.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Весы технические.