2
1. МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СУХОГО ОСТАТКА 1.1. Колориметрический метод с использованием сафранина Т 1.2. Фотоколориметрический метод с использованием метиленового голубого 1.3. Колориметрический метод определения кислорода в интервале массовых концентраций 10-100 мкг/дм3 1.4. Колориметрический метод определения кислорода в интервале массовых концентраций 50-500 мкг/дм3 1.5. Колориметрический метод определения кислорода в интервале массовых концентраций 10-100 мкг/дм3 в присутствии затравки 1.6. Колориметрический метод определения кислорода в интервале массовых концентраций 50—500 мкг/дм3 в присутствии затравки 1.7. Титриметрический метод определения кислорода в интервале массовых концентраций 0,2-4,0 мг/дм3 1.8. Титриметрический метод определения кислорода в интервале массовых концентраций 1-10 мг/дм3 1.9. Титриметрический метод определения кислорода в интервале массовых концентраций 1-10 мг/дм3 в присутствии затравки 1.10. Электрометрический метод 2. МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СВОБОДНОЙ ДВУОКИСИ УГЛЕРОДА 2.1. Метод потенциометрического титрования в интервале массовых концентраций двуокиси углерода 0,5-60,0 мг/дм3 2.2. Метод потенциометрического титрования в интервале массовых концентраций двуокиси углерода 5-500 мг/дм3 3. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СЕРОВОДОРОДА 3.1. Сущность метода 3.2. Аппаратура, реактивы и растворы 3.3. Подготовка к анализу 3.4. Проведение анализа 3.5. Обработка результатов ПРИЛОЖЕНИЕ ОТБОР ПРОБ СОЛЕНЫХ ВОД И ДИСТИЛЛЯТА ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ ГАЗОВ
|
1. МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СУХОГО ОСТАТКА
1.1. Колориметрический метод с использованием сафранина Т
1.1.1. Сущность метода
Кислород, содержащийся в исследуемом растворе, образует с сафранином Т, восстановленным амальгамированным цинком, окрашенное в красный цвет соединение. Массовую концентрацию кислорода определяют визуально по интенсивности окраски, используя растворы сравнения.
Метод применяют при определении массовой концентрации кислорода от 5 до 30 мкг/дм3.
1.1.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Сосуд для отбора проб - в соответствии с черт. 1 справочного приложения.
Редуктор, представляющий собой бюретку, вместимостью 100 см3, с капилляром.
Весы аналитические.
Весы технические.
Колбы мерные вместимостью 100, 250 и 500 см3.
Пипетки с делениями вместимостью 5 см3.
Пипетки без делений вместимостью 25 см3.
Цинк гранулированный.
Кислота азотная, раствор с массовой концентрацией 50 г/дм3.
Ртуть азотнокислая, раствор с массовой концентрацией 100 г/дм3.
Цинк амальгамированный; готовят следующим образом: цинк промывают раствором азотной кислоты, заливают раствором азотнокислой ртути и перемешивают в течение 20-30 мин до образования на гранулах блестящего слоя амальгамы. Гранулы амальгамированного цинка промывают дистиллированной водой.
Спирт этиловый.
Аммиак, разбавленный 4:1.
Кислота соляная, раствор с молярной концентрацией эквивалента 
0,001 моль/дм3.
Сафранин Т, раствор с массовой концентрацией 1 г/дм3; готовят следующим образом: в мерную колбу вместимостью 100 см3 помещают 0,1 г сафранина Т, 50 см3 этилового спирта, 15 см3 раствора аммиака, объем раствора доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают.
Основной имитирующий раствор; готовят следующим образом: в мерную колбу вместимостью 500 см3 помещают 0,1064 г сафранина Т, доводят объем раствора до метки раствором соляной кислоты и перемешивают.
Рабочий имитирующий раствор; готовят следующим образом: в мерную колбу вместимостью 250 см3 помещают 25 см3 основного имитирующего раствора, доводят объем раствора до метки раствором соляной кислоты и перемешивают. Рабочий имитирующий раствор при тысячекратном разбавлении соответствует по интенсивности окраски исследуемому раствору с массовой концентрацией кислорода 1 мкг/дм3, прореагировавшего с восстановленным сафранином T.
1.1.3. Подготовка к анализу
1.1.3.1 В редуктор помещают 25-30 см3 сафранина Т, на 2/3 вместимости - амальгамированный цинк и дополняют раствором сафранина Т до верхнего деления шкалы. При восстановлении сафранина Т раствор обесцвечивается.
1.1.3.2. Для приготовления растворов сравнения в мерные колбы вместимостью по 100 см3 помещают 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0 см3 рабочего имитирующего раствора, 1,5 см3 этилового спирта, объемы растворов доводят до метки раствором соляной кислоты и перемешивают. Интенсивность окраски растворов сравнения соответствует массовой концентрации кислорода 5, 10, 15, 20,25, 30 мкг/дм3.
1.1.4. Проведение анализа