7
Исследуемый раствор отбирают в два сосуда для отбора проб.
В первый сосуд добавляют 1 см3 раствора хлористого марганца, 3 см3 йодид-йодатной смеси, перемешивают и после отстаивания раствора добавляют 5 см3 раствора ортофосфорной кислоты.
Во второй сосуд вводят 5 см3 раствора ортофосфорной кислоты, 3 см3 йодид-йодатной смеси и 1 см3 раствора хлористого марганца, перемешивая содержимое сосуда после добавления каждого реактива.
Растворы из сосудов помещают в конические колбы и титруют раствором серноватистокислого натрия до светло-желтой окраски, добавляют 1 см3 раствора крахмала и титруют до обесцвечивания.
1.7.4. Обработка результатов
1.7.4.1. Массовую концентрацию кислорода X, мг/дм3, вычисляют по формуле:
где V1 - объем раствора серноватистокислого натрия, израсходованный на титрование раствора из первого сосуда, см3;
V2 - вместимость первого сосуда, см3;
V3 - объем раствора серноватистокислого натрия, израсходованный на титрование раствора из второго сосуда, см3;
V4 - вместимость второго сосуда, см3;
0,016 - масса кислорода, эквивалентная массе серноватистокислого натрия в 1 см3 раствора с молярной концентрацией эквивалента 0,002 моль/дм3, мг.
1.7.4.2. Допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений не должны превышать значений, приведенных в табл. 2.
Таблица 2
Массовая концентрация кислорода, мг/дм3 | Допускаемое расхождение | Массовая концентрация кислорода, мг/дм3 | Допускаемое расхождение |
в абсолютных единицах, мг/дм3 | в относительных единицах, % | в абсолютных единицах, мг/дм3 | в относительных единицах, % |
0,14 | 0,10 | 71 | 1,00 | 0,10 | 10 |
0,20 | 0,10 | 50 | 1,20 | 0,11 | 9 |
0,30 | 0,10 | 33 | 1,40 | 0,11 | 8 |
0,40 | 0,10 | 25 | 1,60 | 0,11 | 7 |
0,50 | 0,10 | 20 | 1,80 | 0,11 | 6 |
0,60 | 0,10 | 17 | 2,00 | 0,12 | 6 |
0,70 | 0,10 | 14 | 2,50 | 0,13 | 5 |
0,80 | 0,10 | 13 | 3,00 | 0,13 | 4 |
0,90 | 0,10 | 11 | 4,00 | 0,15 | 4 |
1.8. Титриметрический метод определения кислорода в интервале массовых концентраций 1-10 мг/дм3
1.8.1. Сущность метода - по п. 1.7.1.
1.8.2. Аппаратура, реактивы и растворы - по п. 1.7.2 (кроме раствора натрия серноватистокислого)
Натрий серноватистокислый, раствор с молярной концентрацией эквивалента 
0,01 моль/дм3; готовят разведением раствора, приготовленного из стандарт-титра.
1.8.3. Проведение анализа - по п. 1.7.3.
1.8.4. Обработка результатов
1.8.4.1. Массовую концентрацию кислорода X, мг/дм3, вычисляют по формуле^