4
1.2.4. Построение градуировочного графика
В мерные колбы вместимостью по 100 см3 помещают 1, 2, 3, 4 и 5 см3 рабочего имитирующего раствора и доводят объемы раствора до метки дистиллированной водой. Интенсивность окраски растворов соответствует массовой концентрации кислорода 20, 40, 60, 80 и 100 мкг/дм3. Оптическую плотность растворов измеряют на фотоэлектроколориметре с красным светофильтром (длина волны λ = 650 нм) в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм. В качестве раствора сравнения используют дистиллированную воду.
По найденным значениям оптической плотности и соответствующим им значениям массовой концентрации кислорода строят градуировочный график.
1.2.5. Обработка результатов
1.2.5.1. Массовую концентрацию кислорода находят по градуировочному графику.
1.2.5.2. Допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений не должны превышать значений, приведенных в табл. 1.
Таблица 1
Массовая концентрация кислорода, мкг/дм3 | Допускаемое расхождение | Массовая концентрация кислорода, мкг/дм3 | Допускаемое расхождение |
в абсолютных единицах, мкг/дм3 | в относительных единицах, % | в абсолютных единицах, мкг/дм3 | в относительных единицах, % |
10 | 7,5 | 75 | 50 | 9,5 | 39 |
20 | 8,2 | 41 | 70 | 11,1 | 16 |
30 | 8,7 | 29 | 100 | 13,0 | 13 |
40 | 9,2 | 23 |
|
|
|
1.3. Колориметрический метод определения кислорода в интервале массовых концентраций 10-100 мкг/дм3
1.3.1. Сущность метода
Кислород, содержащийся в исследуемом растворе, образует с метиленовым голубым, восстановленным амальгамированным цинком, окрашенное в синий цвет соединение. Массовую концентрацию кислорода определяют по интенсивности окраски, используя растворы сравнения.
1.3.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Сосуд для отбора проб - в соответствии с черт. 1 справочного приложения. Редуктор, представляющий собой бюретку, вместимостью 100 см3, с капилляром.
Весы аналитические.
Весы технические.
Колбы мерные вместимостью 50, 100, 250 и 1000 см3.
Пипетки с делениями вместимостью 5 см3.
Цинк амальгамированный; готовят, как указано в п. 1.1.2.
Спирт этиловый.
Метиленовый голубой.
Метиленовый голубой, раствор; готовят следующим образом: в мерную колбу вместимостью 1000 см3 помещают 0,2460 г метиленового голубого, растворяют в 500 см3 этилового спирта и доводят объем раствора до метки дистиллированной водой.
Имитирующий раствор; готовят следующим образом: в мерную колбу вместимостью 250 см3 помещают 47,5 см3 раствора метиленового голубого, доводят объем раствора до метки дистиллированной водой и перемешивают.
Имитирующий раствор при двухсоткратном разбавлении соответствует по интенсивности исследуемому раствору с массовой концентрацией кислорода 10 мкг/дм3, прореагировавшего с восстановленным метиленовым голубым.
1.3.3. Подготовка к анализу
1.3.3.1 В редуктор помещают 25-30 см3 раствора метиленового голубого, на 2/3 вместимости - амальгамированный цинк, дополняют раствором метиленового голубого до