6
1.6. Колориметрический метод определения кислорода в интервале массовых концентраций 50-500 мкг/дм3 в присутствии затравки
1.6.1. Сущность метода - по п. 1.5.1.
1.6.2. Аппаратура, реактивы и растворы - по п. 1.3.2.
1.6.3. Подготовка к анализу
1.6.3.1. Подготовка редуктора - поп. 1.3.3.1.
1.6.3.2. Для приготовления растворов сравнения в мерные колбы вместимостью по 100 см3 помещают 2,5; 5,0; 7,5; 10,0; 12,5; 15,0; 17,5; 20,0; 22,5; 25,0 см3 имитирующего раствора, доводят объемы растворов до метки исследуемым раствором и перемешивают. Интенсивность окраски растворов сравнения соответствует массовой концентрации кислорода 50, 100, 150, 200, 250, 300, 350, 400, 450, 500 мкг/дм3.
1.6.4. Проведение анализа - по п. 1.4.4.
1.6.5. Обработка результатов
Допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений не должны превышать 50 мкг/дм3.
1.7. Титриметрический метод определения кислорода в интервале массовых концентраций 0,2-4,0 мг/дм3
1.7.1. Сущность метода
Кислород, содержащийся в исследуемом растворе, окисляет марганец (II) в щелочной среде до марганца (IV). В кислой среде марганец (IV) восстанавливается до марганца (II), окисляя йод в количестве, эквивалентном связанному кислороду. Выделившийся йод титруют раствором серноватистокислого натрия.
Влияние окислителей и восстановителей, содержащихся в исследуемом растворе, учитывают изменением порядка введения реактивов в две одновременно взятые пробы.
1.7.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Сосуд для отбора проб вместимостью 100-200 см3 - в соответствии с черт. 2 приложения. Вместимость сосуда определяют по п. 5.1 приложения.
Весы технические.
Воронки лабораторные диаметром 50-100 мм.
Фильтры ФОС по ГОСТ 12026-76.
Пипетки с делениями вместимостью 1 и 5 см3 с капиллярами.
Пипетки без делений вместимостью 1 см3.
Колбы конические вместимостью 500 см3.
Мензурка вместимостью 100 см3.
Натрий серноватистокислый, стандарт-титр.
Натрий серноватистокислый, раствор с молярной концентрацией эквивалента
0,002 моль/дм3; готовят разведением раствора, приготовленного из стандарт-титра.
Кислота серная.
Марганец хлористый, раствор; готовят следующим образом: 45 г хлористого марганца растворяют в 100 см3 дистиллированной воды, фильтруют, добавляют 1 см3 серной кислоты.
Натрия гидроокись.
Калий йодистый.
Калий йодноватокислый.
Смесь йодид-йодатная; готовят следующим образом: в 100 см3 дистиллированной воды растворяют 36 г гидроокиси натрия, 20 г йодистого калия и 0,05 г йодноватокислого калия.
Крахмал, раствор с массовой концентрацией 10 г/дм3; готовят по ГОСТ 4517-87.
Кислота ортофосфорная, разбавленная 1:1.
1.7.3. Проведение анализа