С. 7 ГОСТ 83-79
4.12.2. Проведение анализа
2,50 г препарата помещают в коническую колбу, растворяют в 90 см3 воды и нейтрализуют раствором соляной кислоты по лакмусовой бумаге (около 16 см3*. Раствор нагревают до кипения, осторожно кипятят в течение 5 мин и охлаждают. Затем прибавляют при перемешивании 1 см3 раствора А, 5 см3 буферного раствора, 0,1 г индикаторной смеси и титруют из бюретки раствором трилона Б до перехода фиолетовой окраски раствора в синюю.
Одновременно титруют контрольный раствор, содержащий в таком же объеме 1 см3 раствора А и те же количества буферного раствора и индикаторной смеси.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
4.12.3. Обработкарезулътатов
Массовую долю кальция и магния в пересчете на Mg (Х2) в процентах вычисляют по формуле
(К, - V2) ■ 0,000243 ■ 100
Х2 =-,
2 т
где V1 — объем раствора трилона Б концентрации точно 0,01 моль/дм3, израсходованный на
титрование анализируемого раствора, см3;
V2 —объем раствора трилона Б концентрации точно 0,01 моль/дм3, израсходованный на титрование контрольного раствора, см3;
0,000243 — масса магния, соответствующая 1 см3 раствора трилона Б концентрации точно 0,01 моль/дм3, г; т —масса навески препарата, г.
При необходимости в результат анализа вносят поправку на содержание Mg и Са в соляной кислоте, определяемую контрольным опытом после выпаривания досуха 16 см3 раствора соляной кислоты.
За результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,001 %.
Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ± 0,005 % при доверительной вероятности Р = 0,95.
4.13. Определение проводят по ГОСТ 10485—75 методом с применением бромнортутной бумаги в сернокислой среде. При этом 2,50 г препарата «химически чистый» и «чистый для анализа» или 2,00 г препарата «чистый» помещают в колбу прибора для определения мышьяка, растворяют в 15 см3 воды, раствор нейтрализуют в присутствии 1—2 капель раствора «-нитрофенола с массовой долей 0,2 % (готовят по ГОСТ 4919.1—77) раствором серной кислоты, доводят объем раствора водой до 30 см3 и далее определение проводят по ГОСТ 10485—75.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая окраска бромнортутной бумаги от анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски бромнортутной бумаги от раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
для препарата «химически чистый» — 0,0005 мг As,
для препарата «чистый для анализа» — 0,0005 мг As,
для препарата «чистый» — 0,0010 мг As,
20 см3 раствора серной кислоты, 0,5 см3 раствора двухлористого олова и 5 г цинка.
Допускается проводить определение методом с применением бромнортутной бумаги в солянокислой среде.
При разногласиях в оценке массовой доли мышьяка определение проводят методом с применением бромнортутной бумаги в сернокислой среде.
4.14. Определение массовой доли тяжелых металлов проводят по ГОСТ 17319—76 тиоацета-мидным методом фотометрически или визуально. При этом 3,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 50 см3 (с меткой на 20 см3), прибавляют 10 см3 воды, осторожно нейтрализуют по лакмусовой бумаге или по универсальной индикаторной бумаге раствором соляной кислоты с массовой долей 25 %, доводят объем раствора водой до метки и далее определение проводят по ГОСТ 17319—76.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса тяжелых металлов не будет превышать:
- для препарата «химически чистый» — 0,015 мг;
- для препарата «чистый для анализа» — 0,015 мг;
- для препарата «чистый» — 0,030 мг.