ГОСТ 83-79 С. 4
Если среднеарифметическое двух параллельных определений для препарата «химически чистый» попадает в пределы 0,23—0,25 %, то проводят еще два определения.
В этом случае за результат анализа принимают среднеарифметическое результатов четырех параллельных определений, абсолютное расхождение между наиболее отличающимися значениями которых не превышает допускаемое расхождение, равное 0,07 %.
Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ± 0,03 % при доверительной вероятности Р = 0,95.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
4.3. Определение массовой доли нерастворимых в воде веществ
4.3.1. Реактивы,растворы и посуда
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
Натрий углекислый по настоящему стандарту, раствор с массовой долей 10 %.
Тигель Гуча по ГОСТ 9147—80 или
Тигель ТФ ПОР10 или ТФ ПОР16 по ГОСТ 25336—82.
Стакан В-1—400 ТХС по ГОСТ 25336—82.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
4.3.2. Подготовка к анализу
На дно тигля Гуча помещают бумажный кружок из обеззоленного фильтра «синяя лента», промывают сначала 100 см3 раствора углекислого натрия, затем 100 см3 горячей воды и сушат в сушильном шкафу при 105—110 °С до постоянной массы.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
4.3.3. Проведение анализа
25,00 г препарата помещают в стакан и растворяют при нагревании в 250 см3 воды. Стакан накрывают часовым стеклом и выдерживают в течение 1 ч на водяной бане, затем раствор фильтруют через фильтрующий тигель (или тигель Гуча), предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака). Остаток на фильтре промывают 100 см3 горячей воды и сушат в сушильном шкафу при 105—110 °С до постоянной массы.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать:
- для препарата «химически чистый» — 1 мг;
- для препарата «чистый для анализа» — 1,8 мг;
- для препарата «чистый» — 5 мг.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа препарата «химически чистый» — ± 35 %, «чистый для анализа» — ± 20 % и «чистый» — ±10 % при доверительной вероятности Р = 0,95.
4.4. Определение массовой доли общего азота проводят по ГОСТ 10671.4—74. При этом 2,00 г препарата помещают в круглодонную колбу прибора для отделения аммиака дистилляцией, растворяют в воде и далее определение проводят фотометрическим или визуально-колориметрическим методом.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса общего азота не будет превышать:
- для препарата «химически чистый» — 0,02 мг;
- для препарата «чистый для анализа» — 0,02 мг.
При разногласиях в оценке массовой доли общего азота определение проводят фотометрическим методом.
4.5. Определение массовой доли кремнекислоты проводят по ГОСТ 10671.1—74. При этом 0,50 г препарата, взвешенного в чашке из платины № 118—3 (ГОСТ 6563—75), растворяют в 10 см3 воды, прибавляют 1—2 капли раствора «-нитрофенола с массовой долей 0,2 %, нейтрализуют раствором серной кислоты с массовой долей 20 % до обесцвечивания раствора, прибавляя ее по каплям при перемешивании платиновым шпателем. Затем прибавляют 0,5 см3 избытка раствора той же кислоты. Раствор переносят в коническую колбу вместимостью 100 см3 (с меткой на 20 см3), кипятят 5 мин, охлаждают, доводят объем раствора водой до метки и далее определение проводят фотометрически (способ 1), не прибавляя раствор серной кислоты.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса кремне-кислоты не будет превышать:
- для препарата «химически чистый» — 0,015 мг;