ГОСТ 83-79 С. 10
Р.30.3.9. Определение массовой доли железа
Берут 20 см3 испытуемого раствора (Р.30.2) и применяют ОМ 8.1*.
Готовят контрольный раствор, используя 1 см3 железосодержащего PC II (1 см3 V 0,0005 Fe). Железосодержащий PC II готовят непосредственно перед употреблением разбавлением в мерной колбе основного раствора в соотношении 1:100. Основной раствор готовят следующим образом: к 8,63 г NH4Fe (S04)2-12H20 добавляют 10 см3 раствора H2S04 с массовой долей 25 %, разбавляют водой до метки в мерной колбе вместимостью 1000 см3 и перемешивают.
Р.30.3.10. Определение массовой доли калия
Определение этого элемента проводят в соответствии с ОМ 30* при следующих условиях:
|
Элемент |
Концентрация раствора |
Пламя |
Резонансная линия, нм |
|
К |
Испытуемый раствор (Р.30.2) |
Кислород-ацетилен |
766,5 |
Р.30.3.11. Определение массовой доли потерь после высушивания
Высушивают 2 г образца до постоянной массы при 300 °С.
Потери массы не должны превышать 20 мг.
ИСО 6353-1-82
4.3.5. 0,1 г метилового оранжевого растворяют в 50 см3 95 % (по объему) этанола и разбавляют водой до объема 250 см3.
5.2. Определение массовой доли хлоридов (ОМ 2)
Указанный объем испытуемого раствора (Р.30.3.2) подкисляют 1 см3 раствора азотной кислоты с массовой долей 25 % и добавляют 1 см3 раствора нитрата серебра с массовой долей приблизительно 1,7 %.
Смеси дают стоять 2 мин, после чего сравнивают ее опалесценцию с опалесценцией смеси, полученной при аналогичной обработке соответствующего контрольного раствора.
5.3. Определение массовой доли общей серы (ОМ 3)
0,25 см3 раствора сульфата калия с массовой долей 0,02 % в 30 % (по объему) этанола смешивают с 1 см3 раствора дигидрата хлорида бария с массовой долей 25 % (затравочный раствор). Ровно через 1 мин к этой смеси добавляют указанный объем испытуемого раствора (Р.30.3.5), предварительно подкисленный 0,5 см3 раствора соляной кислоты с массовой долей 20 %.
Смеси дают стоять 5 мин и сравнивают ее помутнение с помутнением смеси, полученной при аналогичной обработке соответствующего контрольного раствора.
5.6. Определение массовой доли общего азота (ОМ 6)
К указанному объему испытуемого раствора (Р.30.3.4), разбавленному при необходимости до объема 140 см3 в приборе Кьельдаля, состоящем из колбы Кьельдаля и перегонного устройства, добавляют 5 см3 раствора гидроксида натрия с массовой долей 32 % и 1,0 г сплава Деварда или алюминиевой проволоки. Дают стоять 1 ч. Отгоняют 75 см3 реакционной смеси в мерный цилиндр, содержащий 5,0 см3 раствора серной кислоты с массовой долей 0,5 %. Добавляют 3 см3 раствора гидроксида натрия с массовой долей 32 %, 2 см3 реактива Несслера и разбавляют до объема 100 см3.
Сравнивают интенсивность желтой окраски полученного раствора с интенсивностью окраски раствора, полученного при аналогичной обработке соответствующего контрольного раствора.
5.7. Определение массовой доли тяжелых металлов (в виде РЬ) (ОМ 7)
К указанному объему испытуемого раствора (Р.30.3.8) добавляют 0,2 см3 раствора уксусной кислоты с массовой долей 30 % и насыщают раствор сероводородом или добавляют соответствующее количество водного раствора сероводорода.
Сравнивают интенсивность коричневой окраски полученного раствора с интенсивностью окраски раствора, полученного при аналогичной обработке соответствующего контрольного раствора.
5.8. Определение массовой доли железа (ОМ 8.1)
Метод с использованием 1,10-фенантролина (ОМ 8.1). См. международный стандарт ИСО 6685.
5.9. Определение массовой доли алюминия (ОМ 9)
5.9.1. Приготовление реактива алюминон
0,25 г алюминона (аммониевой соли ауринтрикаброновой кислоты) и 5 г аравийской камеди добавляют к 250 см3 воды и нагревают до растворения. В полученном растворе растворяют 87 г ацетата аммония.
Затем добавляют 145 см3 раствора соляной кислоты с массовой долей 15 % и разбавляют водой до объема 500 см3. При необходимости раствор фильтруют. Раствор годен в течение месяца.
5.9.2. Методика анализа
Пробу с указанным объемом испытуемого раствора (Р.30.3.6) нейтрализуют по лакмусу, добавляют 1 см3 раствора уксусной кислоты с массовой долей 30 % и доводят рН до 4,5 раствором аммиака с массовой долей 10 %. Затем к полученному раствору добавляют 0,1 см3 тиоуксусной кислоты в 3 см3 реактива алюминона (5.9.1), нагревают при температуре около 100 °С в течение 10 мин и охлаждают.
Сравнивают интенсивность красной окраски с интенсивностью окраски раствора, полученного при аналогичной обработке соответствующего контрольного раствора.
Общие методы анализа (ОМ) по ГОСТ 28351—89 (ИСО 6353-1—82).