С. 3 ГОСТ 83-79
4.2. Определение массовой доли углекислого натрия в прокаленном препарате и потерь при прокаливании
4.2.1. Реактивы, растворы, аппаратура и посуда
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
Кислота серная по ГОСТ 4204—77, раствор концентрации с (1/2 H2S04) = 1 моль/дм3 (1 н.), готовят по ГОСТ 25794.1—83.
Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, раствор концентрации с (НС1) = 1 моль/дм3 (1 н.), готовят по ГОСТ 25794.1—83.
Метиловый оранжевый (индикатор) по ТУ 6—09—5171—84, раствор с массовой долей 0,1 %, готовят по ГОСТ 4919.1—77.
Стаканчик для взвешивания СН 45/13 (60/14) по ГОСТ 25336—82.
Бюретка вместимостью 50 см3 с ценой деления 0,1 см3.
Колба Кн-2—250—34 ТХС по ГОСТ 25336—82.
Тигель из платины № 100—6 (№ 100—7) по ГОСТ 6563—75.
Цилиндр 1 (3)—50 по ГОСТ 1770—74.
4.2.2. Проведение анализа
Около 2,0000 г препарата помещают в платиновый тигель, предварительно прокаленный до постоянной массы и взвешенный (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака). Тигель с препаратом помещают на песчаную баню так, чтобы уровень песка снаружи был не ниже уровня препарата в тигле, нагревают постепенно до 270—300 °С (термометр помещают в песок около тигля) и прокаливают до постоянной массы. Допускается проводить прокаливание в высокотемпературном шкафу при 270—300 °С. Ввиду гигроскопичности препарата при всех взвешиваниях тигель помещают в стаканчик для взвешивания.
Остаток, полученный после прокаливания, растворяют в воде, количественно переносят в коническую колбу, доводят объем раствора водой до 50 см3 и титруют раствором соляной или серной кислоты из бюретки в присутствии 1—2 капель раствора метилового оранжевого до перехода желтой окраски в оранжевую, затем раствор нагревают до кипения и кипятят 2—3 мин для удаления углекислоты. Если после охлаждения вновь появится желтая окраска, титрование раствора продолжают до перехода желтой окраски в оранжевую.
4.2.1. 4.2.2. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
4.2.3. Обработка результатов
4.2.3.1. Массовую долю углекислого натрия в прокаленном препарате (Ж) в процентах вычисляют по формуле
„ V- 0,053 • 100
-Л. ,
т
где V — объем раствора соляной или серной кислоты концентрации точно 1 моль/дм3, израсходованный на титрование, см3;
0,053 — масса углекислого натрия, соответствующая 1 см3 раствора соляной или серной кислоты концентрации точно 1 моль/дм3, г; т — масса навески препарата, г.
За результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,3 %.
Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ± 0,4 % при доверительной вероятности Р = 0,95.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
4.2.3.2. Массовую долю потерь при прокаливании (Ж1) в процентах вычисляют по формуле
(т1 - т) • 100
где т1 — масса навески препарата, г;
т — масса остатка после прокаливания, г.
За результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,05 %.