ГОСТ 83-79 С. 6
Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117—78, раствор с массовой долей 5 %, проверенный на отсутствие алюминия в условиях определения следующим образом: к раствору, содержащему 6,25 см3 воды, 10 см3 раствора уксуснокислого аммония и 0,75 см3 уксусной кислоты, прибавляют 1 см3 раствора алюминона и через 5 мин 10 см3 раствора углекислого аммония. Через 10 мин раствор должен быть бесцветным.
Колба Кн-2—50—18(22) ТХС по ГОСТ 25336—82.
Пипетки вместимостью 1 (2) и 5 см3.
Цилиндр 1 (3)—50 по ГОСТ 1770—74.
4.9.2. Проведение анализа
1,50 г препарата помещают в коническую колбу, растворяют при перемешивании в 15 см3 воды, прибавляют осторожно при перемешивании 2 см3 уксусной кислоты, 1 см3 раствора алюминона и перемешивают. Через 5 мин прибавляют 10 см3 раствора углекислого аммония и снова перемешивают.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 10 мин окраска анализируемого раствора будет не интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым следующим образом: к 6,25 см3 воды, содержащим:
для препарата «химически чистый» — 0,005 мг А1,
для препарата «чистый для анализа» — 0,015 мг А1,
прибавляют 10 см3 раствора уксуснокислого аммония, 0,75 см3 уксусной кислоты и 1 см3 раствора алюминона. Через 5 мин прибавляют 10 см3 раствора углекислого аммония и перемешивают.
4.10. Определение массовой доли железа проводят по ГОСТ 10555—75. При этом 2,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 100 см3 и прибавляют 15 см3 воды. Затем при перемешивании, по каплям, прибавляют 6 см3 раствора соляной кислоты, нагревают до кипения и кипятят 5 мин. Раствор охлаждают, помещают в мерную колбу вместимостью 50 см3 и далее определение проводят сульфосалициловым методом, не прибавляя раствор соляной кислоты.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать:
- для препарата «химически чистый» — 0,006 мг;
- для препарата «чистый для анализа» — 0,010 мг;
- для препарата «чистый» — 0,20 мг.
Одновременно в тех же условиях проводят контрольный опыт на определение железа в применяемом для нейтрализации объеме раствора соляной кислоты. При обнаружении примеси в результат анализа вносят соответствующую поправку.
Допускается заканчивать определение визуально.
При разногласиях в оценке массовой доли железа определение заканчивают фотометрически.
4.9.1—4.10. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
4.11. Определение массовой доли калия проводят по ГОСТ 26726—85.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
4.12. Определение массовой доли кальция и магния в пересчете на магний
(Измененная редакция, Изм. № 2).
4.12.1. Реактивы, растворы, аппаратура и посуда
Бумага лакмусовая по ТУ 6—09—3405—78.
Буферный раствор 1 с рН 9,5—10; готовят по ГОСТ 10398—76.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
1-(1-окси-2-нафтил)-азо-6-нитро-2-нафтол-4-сульфокислоты натриевая соль (эриохром черный Т), индикаторная смесь, готовят по ГОСТ 10398—76.
Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, раствор с массовой долей 10 %.
Раствор, содержащий Mg, готовят по ГОСТ 4212—76; соответствующим разбавлением готовят раствор массовой концентрации 0,1 мг/см3 Mg (раствор А).
Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652—73; раствор концентрации с (ди-,а-ЭДТА) = 0,01 моль/дм3 (0,01 М), готовят по ГОСТ 10398—76.
Бюретка вместимостью 5 см3 с ценой деления 0,02 см3 или вместимостью 10 см3.
Колба Кн-2—250—34 ТХС по ГОСТ 25336—82.
Пипетка вместимостью 2 см3.
Цилиндры 1—10 и 1 (3)—100 по ГОСТ 1770—74.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).