С. 5 ГОСТ 83-79
- для препарата «чистый для анализа» — 0,015 мг;
- для препарата «чистый» — 0,050 мг.
Допускается проводить определение визуально (способ 2). При разногласиях в оценке массовой доли кремнекислоты определение проводят фотометрически (способ 1).
4.6. Определение массовой доли общей серы в виде сульфатов проводят по ГОСТ 10671.5—74. При этом 1,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 50 см3 (с меткой на 25 см3), растворяют в 10 см3 воды, прибавляют 0,1 см3 бромной воды (готовят по ГОСТ 4517-87), нагревают раствор до кипения, кипятят 2 мин, охлаждают, нейтрализуют осторожно при перемешивании раствором соляной кислоты по лакмусовой бумаге (проба на вынос) и прибавляют 1 см3 избытка раствора соляной кислоты. Раствор кипятят до удаления брома, охлаждают, доводят объем раствора водой до метки и, если раствор мутный, его фильтруют через обеззоленный фильтр «синяя лента», промытый горячей водой. Далее определение проводят фототурбидиметрическим или визуально-нефелометрическим (способ 1) методом, не прибавляя раствор соляной кислоты.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса общей серы в виде сульфатов не будет превышать:
- для препарата «химически чистый» — 0,02 мг;
- для препарата «чистый для анализа» — 0,05 мг;
- для препарата «чистый» — 0,10 мг.
При разногласиях в оценке массовой доли серы определение проводят фототурбидиметричес-ким методом.
4.7. Определение массовой доли фосфатов проводят по ГОСТ 10671.6—74. При этом 2,00 г препарата помещают в мерную колбу вместимостью 25 см3, смачивают 4 см3 воды, прибавляют 1—2 капли раствора «-нитрофенола с массовой долей 0,2 % и осторожно, по каплям, раствор азотной кислоты с массовой долей 25 % до растворения препарата и обесцвечивания раствора, перемешивают и далее определение проводят фотометрическим методом по желтой окраске фосфорнованадиевомолибденовокислого комплекса.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса фосфатов не будет превышать для препарата «химически чистый» 0,02 мг.
Допускается проводить определение визуально.
При разногласиях в оценке массовой доли фосфатов определение проводят фотометрически.
4.8. Определение массовой доли хлоридов проводят по ГОСТ 10671.7—74. При этом 2,00 г препарата помещают в мерную колбу вместимостью 50 см3 (для фототурбидиметрического метода) или в коническую колбу вместимостью 100 см3 (с меткой на 40 см3), растворяют в 29 см3 воды, осторожно, при перемешивании прибавляют 10 см3 раствора азотной кислоты с массовой долей 25 % и, если раствор мутный, его фильтруют через обеззоленный фильтр «синяя лента», предварительно промытый горячим раствором азотной кислоты с массовой долей 1 %. Далее определение проводят фототурбидиметрическим (способ 2) или визуально-нефелометрическим (способ 2) методом.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса хлоридов не будет превышать:
- для препарата «химически чистый» — 0,020 мг;
- для препарата «чистый для анализа» — 0,040 мг;
- для препарата «чистый» — 0,100 мг.
При разногласиях в оценке массовой доли хлоридов определение проводят фототурбидимет-рическим методом.
4.3.3—4.8. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
4.9. Определение массовой доли алюминия
4.9.1. Реактивы и растворы
Алюминон по ТУ 6—09—5205—85, раствор с массовой долей 0,1 %, приготовленный не менее чем за 1 ч до определения; годен в течение 5 сут.
Аммиак водный по ГОСТ 3760—79, раствор с массовой долей 10 %.
Кислота уксусная по ГОСТ 61—75, ледяная, х.ч.
Раствор, содержащий А1, готовят по ГОСТ 4212—76; соответствующим разбавлением готовят раствор массовой концентрации А1 0,01 мг/см3.
Аммоний углекислый по ГОСТ 3770—75, х.ч.; раствор, готовят следующим образом: 20 г углекислого аммония растворяют при слабом нагревании в 20 см3 раствора аммиака и 40 см3 воды, доводят объем раствора водой до 100 см3 и перемешивают.