С. 9 ГОСТ 83-79
Р.30.3. Методы анализа
Р.30.3.1. Определение массовой доли Na2C03
Около 2 г образца, предварительно высушенного при 300 °С, взвешивают с погрешностью 0,0001 г и растворяют в 50 см3 воды.
К этому раствору прибавляют 2 капли метилоранжа и титруют раствором соляной кислоты с (НС1) = = 1 моль/дм3.
1,00 см3 раствора соляной кислоты с (НС1) = 1,000 моль/дм3 соответствуют 0,052995 г Na2C03.
Р.30.3.2. Определение массовой доли хлоридов
Растворяют 1 г образца в 15 см3 воды и применяют ОМ 2*.
Готовят контрольный раствор, используя 2 см3 хлоридного PC II (2 см3 = 0,002 % С1).
Хлоридный PC II готовят непосредственно перед употреблением разбавлением в мерной колбе основного раствора в соотношении 1:100. Основной раствор готовят следующим образом: 1,65 г NaC1 растворяют, разбавляют до метки в мерной колбе вместимостью 1000 см3 и перемешивают.
Р.30.3.3. Определение массовой доли фосфатов и силикатов
Растворяют 1 г образца в смеси 80 см3 воды и 3 см3 раствора соляной кислоты с массовой долей 25 %. Нагревают до кипения и после охлаждения прибавляют 5 см3 раствора гептамолибдата гексааммония с массовой долей 10 %. C помощью соляной кислоты устанавливают рН = 1,8 и нагревают раствор до кипения. После охлаждения прибавляют 10 см3 соляной кислоты и экстрагируют 50 см3 4-метил-2-пентанона. Промывают органическую фазу раствором соляной кислоты с массовой долей 0,5 % и восстанавливают 0,2 см3 раствора хлористого олова (II) SnC^^^O в соляной кислоте с массовой долей 2 %. Осушают органическую фазу безводным сульфатом натрия.
Интенсивность голубой окраски органической фазы не должна превышать интенсивность окраски контрольного раствора, приготовленного с использованием 5 см3 силикатного РС II (5 см3 Л 0,005 % Si02).
Силикатный РС II готовят непосредственно перед употреблением разбавлением в мерной колбе основного раствора в соотношении 1:100. Основной раствор готовят следующим образом: 1,00 г кремневой кислоты, прокаленной при 900 °С, растворяют в 8 см3 раствора NaOH с массовой долей 27 %, разбавляют водой до метки в мерной колбе вместимостью 1000 см3 и перемешивают.
Р.30.3.4. Определение массовой доли общего азота
Растворяют 2 г образца в 100 см3 воды и применяют ОМ 6*.
Готовят контрольный раствор, используя 2 см3 азотсодержащего РС II (2 см3 = 0,001 % N).
Азотсодержащий РС II готовят непосредственно перед употреблением разбавлением в мерной колбе основного раствора в соотношении 1:100. Основной раствор готовят следующим образом: 6,07 г NaN03 растворяют, разбавляют водой до метки в мерной колбе вместимостью 1000 см3 и перемешивают.
Р.30.3.5. Определение массовой доли общей серы
Растворяют 1 г образца в 10 см3 воды, прибавляют 0,25см3 насыщенной бромной воды, кипятят, охлаждают, нейтрализуют раствором соляной кислоты с массовой долей 25 % и прибавляют 0,5 см3 избытка кислоты. Кипятят до обесцвечивания, охлаждают, разбавляют до 20 см3, применяют ОМ 3*.
Готовят контрольный раствор, используя 5 см3 сульфатного РС II (5 мл = 0,005 % S04).
Сульфатный РС II готовят непосредственно перед употреблением разбавлением в мерной колбе основного раствора в соотношении 1:100. Основной раствор готовят следующим образом: 1,81 г K2S04 растворяют, разбавляют водой до метки в мерной колбе вместимостью 1000 см3 и перемешивают.
Р.30.3.6. Определение массовой доли алюминия
Берут 10 см3 испытуемого раствора (Р.30.2), нейтрализованного раствором аммиака с массовой долей 10 %, прибавляют 15 см3 этанола и применяют ОМ 9*.
Готовят контрольный раствор, используя 1 см3 алюминийсодержащего РС II (1 см3 = 0,001 % А1).
Алюминийсодержащий РС II готовят непосредственно перед употреблением разбавлением в мерной колбе основного раствора в соотношении 1:1000. Основной раствор готовят следующим образом: к 17,60 г КА1 (S04)2-12H20 добавляют 10 см3 раствора H2S04 с массовой долей 25 %, разбавляют до метки в мерной колбе вместимостью 1000 см3 и перемешивают.
Р.30.3.7. Определение массовой доли кальция и магния
Определение этих элементов проводят в соответствии с ОМ 29* при следующих условиях:
|
Элемент |
Концентрация раствора |
Пламя |
Резонансная линия, нм |
|
Са |
Испытуемый раствор |
Воздух-ацетилен |
422,7 |
|
Mg |
(Р.30.2) |
|
285,2 |
Р.30.3.8. Определение массовой доли тяжелых металлов
Берут 20 см3 испытуемого раствора (Р.30.2) и применяют ОМ 7*. Готовят контрольный раствор, используя 2 см3 свинецсодержащего РС II (2 см3 = 0,0005 % РЬ).
Свинецсодержащий РС II готовят непосредственно перед употреблением разбавлением в мерной колбе основного раствора в соотношении 1:100. Основной раствор готовят следующим образом: к 1,60 г РЬ (N03)2 добавляют 1 см3 HN03, разбавляют до метки в мерной колбе вместимостью 1000 см3 и перемешивают.
Общие методы анализа (ОМ) по ГОСТ 28351—89 (ИСО 6353-1—82).