8
4. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ХРОМА
4.1. Сущность метода
Метод основан на измерении степени поглощения резонансного излучения свободными атомами хрома, образующимися в результате распыления анализируемого раствора в пламени воздух - ацетилен или закись азота - ацетилен.
4.2. Аппаратура и реактивы
Атомно-абсорбционный пламенный спектрофотометр.
Лампа с полым катодом для определения хрома.
Ацетилен по ГОСТ 5457-75.
Закись азота.
Компрессор, обеспечивающий подачу сжатого воздуха, или баллон со сжатым воздухом.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 или по ГОСТ 14261-77, разбавленная 1:1, и раствор с массовой концентрацией 50 г/дм3.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77 или по ГОСТ 11125-84.
Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220-75.
Хром металлический марки Х99А, Х99Б, Х98,5, Х99А(Ч), Х99Б(Ч), Х98,5(Ч) по ГОСТ 5905-79.
Стандартные растворы хрома.
Раствор А: 2,8290 г высушенного при 140 °С до постоянной массы двухромовокислого калия растворяют в 250 см3 раствора соляной кислоты (50 г/дм3) в мерной колбе вместимостью 1 дм3, доливают до метки раствором соляной кислоты и перемешивают. Раствор А можно приготовить из металлического хрома. 1 г металлического хрома растворяют при нагревании в 20 см3 соляной кислоты, осторожно по каплям прибавляют 1-2 см3 азотной кислоты и кипятят до удаления окислов азота. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3 доливают до метки водой и перемешивают. 1 см3 раствора А содержит 0,001 г хрома.
Раствор Б: 50 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают до метки водой и перемешивают. 1 см3 раствора Б содержит 0,00005 г хрома.
Аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72, раствор с массовой концентрацией 50 г/дм3.
Железо карбонильное радиотехническое по ГОСТ 13610-79 и раствор с массовой концентрацией 50 г/дм3: 50 г карбонильного железа растворяют в 400 см3 соляной кислоты (1:1), затем прибавляют по каплям азотную кислоту до окончания вспенивания, упаривают до влажных солей, прибавляют 40-50 см3 соляной кислоты и снова упаривают до влажных солей. Эту операцию повторяют еще раз. Соли растворяют в 100 см3 соляной кислоты (1:1), охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доводят до метки водой, перемешивают и фильтруют раствор через фильтр средней плотности.
4.3. Подготовка прибора
Подготовку прибора к анализу проводят в соответствии с прилагаемой к нему инструкцией. Настраивают спектрофотометр на резонансную линию 357,9 нм. После включения подачи газа и зажигания горелки распыляют воду в пламени и устанавливают нулевое показание прибора.
4.4. Проведение анализа
4.4.1. Навеску стали или чугуна массой 1 г (при массовой доле хрома от 0,01 до 0,10 %) или 0,5 г (при массовой доле хрома от 0,1 до 0,2 %), или 0,2 г (при массовой доле хрома от 0,2 до 0,5 %) помещают в стакан вместимостью 100 см3 и растворяют при нагревании в 15 см3 соляной кислоты и 5 см3 азотной кислоты. Раствор выпаривают досуха, охлаждают, приливают 5 см3 соляной кислоты, 30 см3 воды и нагревают до растворения солей. Охлажденный раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, приливают 10 см3 раствора хлористого аммония, доливают до метки водой и перемешивают. Раствор фильтруют через сухой фильтр «белая лента», отбрасывая первые две порции фильтрата.
Для приготовления раствора контрольного опыта в мерную колбу вместимостью 100